五氧化二碘辅助亲电碘化1鄄甲基萘制备高残炭沥青.PDF

第33卷摇 第3期 新摇 型摇 炭摇 材摇 料 Vol.33摇 No.3 摇 2018年6月 NEW CARBON MATERIALS Jun. 2018 摇 文章编号:摇 1007鄄8827(2018)03鄄0203鄄10 五氧化二碘辅助亲电碘化1鄄甲基萘制备高残炭沥青 1 1 1 1,2 1,2 杨海潇 ,摇 韩贺祥 ,摇 王际童 ,摇 乔文明 ,摇 凌立成 (1. 华东理工大学,化学工程联合国家重点实验室,上海 200237; 2. 华东理工大学,特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室,上海 200237) 摘摇 要:摇 以1鄄甲基萘(1鄄MNP)为原料,采用碘化/ 脱碘聚合法成功制备了新型高残炭沥青,研究了溶剂种类、碘化温度和反 应物摩尔比对碘化样品的影响。 GC鄄MS结果表明当1鄄MNP、I 和I O 以1颐0.75颐0.18 的摩尔比在60 益乙酸溶液中反应24 h, 2 2 5 碘化产物主要由1鄄碘鄄4鄄甲基萘组成,选择性高达96.4%;碘化样品经130 ~180 益热处理发生脱碘化氢缩合反应。 对所制沥 青的甲醇可溶组分分析结果表明,脱碘化氢过程中有芳环加氢产物(四氢萘、5鄄甲基四氢萘等)和甲基迁移产物(2鄄甲基萘、二 1 甲基萘、三甲基萘等)生成。 通过TG、H鄄NMR和FT鄄IR等手段对沥青结构进行表征,结果表明该沥青具有较高的聚合度(甲 苯可溶组分低于12 wt.%)、较高的残炭率(54 ~66 wt.%)以及较复杂的甲基萘分子组装方式(包括琢鄄琢忆、琢鄄茁忆和茁鄄茁忆)。 脱碘 聚合显著提高了沥青的聚合度和残炭率,这种沥青可用于高性能炭材料的制备。 关键词:摇 1鄄甲基萘;碘化;脱碘化氢;沥青;甲基迁移 + 中图分类号:摇 TQ127.1 1 文献标识码:摇 A 基金项目:国家自然科学基金(U1710252,; 中国科协青年人才托举工程和上海市青年科技启明星计划项目 (17QB1401700). 通讯作者:凌立成,教授. E鄄mail:lchling@ 作者简介:杨海潇,博士研究生. E鄄mail:yanghx911007@126.com Preparation of high鄄carbon鄄yield pitches from 1鄄methylnaphthalene through I O 鄄assisted electrophilic iodination 2 5 1 1 1 1,2 1,2 YANG Hai鄄xiao ,摇 HAN He鄄xiang ,摇 WANG Ji鄄tong ,摇 QIAO Wen鄄ming ,摇 LING Li鄄cheng (1. StateKey Laboratory of Chemical Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China; 2. Key Laboratory of