室间比对结果的评价与分析.DOCVIP

实验室间比对结果的评价与分析 李 丽 （大庆石化公司质量检验中心，黑龙江 大庆 163714） 摘要：文中选取了9个实验室采用红外光谱法，分别测定油含量。利用稳 健统计量的Z比分数对每个参加实验室的试验结果进行分析和评价。并 分析了试验结果中异常数据的产生原因。 关键词：红外光谱法； 油含量； 统计； 能力评价 为提高实验室的检测能力和分析测试水平，使各实验室所出具的检测数据具有准确性和可比性，满足生产过程中质量检验的要求，开展了实验室间的比对工作具有重要意义。 参加实验室间比对不仅可以评价实验室进行某些特定检测或测量的能力，以及监控实验室的持续能力，识别实验室中的问题并制定相应的补救措施，这些措施可能涉及诸如个别人员的行为或仪器的校准等，确定新的检测和测量方法的有效性[1］。 1实验内容 （1）比对样品：用四氯化碳对标准物质进行稀释配制，四氯化碳为红外测油用的专用试剂。 （2）比对单位：9个实验室。 （3）比对项目：红外光谱法测定油含量。 （4）比对方法：按照HJ 637-2012《水质、石油类和动物油类的测定-红外光谱法》进行检验，检测结果的有效数字按照GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》，结果单位用质量浓度表述。 （5）比对结果的评估方法：参照CNAS—GL《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》进行，利用基于稳健统计量的Z比分数对每个参加实验室的能力和水平进行评价。其计算公式为Z=(A-中位值)/标准化IQR,其中标准化IQR=0.7413×(Q3-Q1),式中，Q3为3/4间距，Q1为1/4间距。 （6）比对结果判定标准：│Z│≤2 满意结果；2＜│Z│＜3有问题；│Z│≥3不满意或离群的结果。 如数据为有问题或结果离群时，表明该数据明显不同于本组的其他结果，其结果可能仍符合相关标准规定的允差范围内。 2 结果与分析 对各实验室的检测结果进行统计处理，计算最大值、最小值、中位值和标准差，用格拉布斯检验法找出离群值[2］，结果见表1。 表1 格拉布斯法剔除离群值/( mg·L -1) 实验室代码 A B C D E F G H I 检测值 39.83 31.89 31.50 30.20 37.01 90.14 37.90 37.05 36.21 最大值 90.14 最小值 30.20 中位值 37.01 标准偏差 18.60 Gmax 2.86 Gmin 0.37 由表1可见，Gmax为2.86大于临界值G(9，0.05)的2.11，而Gmin为0.37小于临界值G(9，0.05)的2.11，则当显著性水平为0.05（置信度为95%）时，Gmax对应的最大值为90.14，从统计学观点来看应视为异常数据[3,4］，应给予剔除。剔除最大值90.14，对剩余8组数据经上述步骤重新识别，已不存在异常数据，对这几组数据计算Z值，结果见表2。 表2 实验室Z值情况统计/( mg·L -1) 实验室代码 A B C D E F G H 检测值 39.83 31.89 31.50 30.20 37.01 37.90 37.05 36.21 中位值 36.61 Q1 31.79 Q3 37.26 标准化IQR 4.05 Z值 0.794 1 -1.164 0 -1.260 2 -1.580 8 0.098 6 0.318 1 0.108 5 0.098 6 最小值 30.20 最大值 39.83 极差 9.63 由表2可知，除F实验室的数据离群外，其它8家实验室的检测结果均为满意结果，利用Z比分数分析，Z值越小，其检测能力越强，此次比对实验，E实验室和H实验室两家的Z值为0.0986，说明这两家实验室的检测能力最强[5］。 3 结论 F实验室的检测结果为离群值，说明F实验室对该项目的检测水平有待进一步提高，应从人员的业务素质和检验技术水平，执行操作规程及检测仪器设备的检定和校准情况，校准是否使用国家级的有证标准物质等方面来进行查找原因。定期对实验间开展实验室间比对工作，用来验证实验室的实验检测能力，有助于发现被考核单位检测的不合格项，从而采取相应的纠正措施，保证各实验室间的检测水平的一致性。 参考文献： [1］中国合格评定国家认可委员会.CNAS-GL 能力验证结果的统计处理和能力评价指南[M].北京：中国计量出版社，2006：21-26.. [2］王承忠.实验室间比对的能力验证及稳健统计技术（第二讲）M].北京：中国计量出版社，2004：29-35.. [3］王毓芳，郝风.统计技术基本原理[M].北京；中国计量出版社，2001． [4］中国实验室认可委员会编.实验室认可与管理基础知识[M].北京：中国计量出版社，2003:12-17. [5］环境保护部.HJ637-2012水质石油类和动物油类的测