球形SiO2超细粉的制备及其烧结行为-JournalofNortheastern.PDF

第2 5卷第1 1期 东 北 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) Vol 25 ,No . 11 2 0 0 4 年 11 月 Journal of Nort heastern U niver sity (N at ural Science) Nov . 2 0 0 4 文章编号 : (2004) 球形 SiO2 超细粉的制备及其烧结行为 李清海 , 翟玉春 ( 东北大学 材料与冶金学院 , 辽宁 沈阳　110004) 摘 　　　要 : 在合适的温度和 p H 值下 ,通过硅酸钠在氯化氨溶液中水解 ,制备球形二氧化硅超细 粉 考察了反应温度 、p H 值 、硅酸钠溶液浓度和流量对产物形成时间的影响 ,确定了制备球形二氧 · 化硅超细粉的p H 值为 9 ,反应温度为 60 ℃,硅酸钠溶液浓度为 0 6 mol ·L - 1 并在不同温度对球形 · 二氧化硅超细粉的烧结行为进行了研究 结果表明 ,当温度超过 900 ℃时 ,超细二氧化硅粉有明显 · 的烧结现象 采用 SEM , TEM 表征了二氧化硅为球形纳米超细粉 · · 关 　键 　词 : 二氧化硅 ;粉体 ;烧结 ;结构 中图分类号 : TQ 127 2 　　　文献标识码 : A 二氧化硅超细粉在橡胶 、造纸 、塑料 、电池和 经 6 000 r/ min 的高速离心机液固分离 , 获得的 加工等行业有着广泛的应用 ,很多研究者对二氧 沉淀用去离子水洗涤后 , 乙醇浸泡 10 min , 再用 化硅超细粉进行了研究 超细二氧化硅粉体有很 离心机使之液固分离 , 将获得的二氧化硅沉淀于 · 多制备方法[ 1～4 ] ,工业上通常采用四氯化硅高温 烘干箱内 110 ℃烘干 用 SSX550 扫描电子显微 · 气相水解制备不同比表面积的二氧化硅纳米粉 , 镜和 EM400 T 透射 电镜对 SiO2 超细粉进行观 由于原料较贵 ,而且四氯化硅对设备腐蚀严重 因 察 　　　 · · 此采用合适的制备方法制备超细二氧化硅粉是当 前研究的热点 Stober 等人[5 ] 1968 年发现用氨作 2 　实验结果和讨论 · 为原硅酸四乙酯水解反应的催化剂 ,可制备小粒 2 . 1 　水解和聚合 径的 SiO2 粒子 ,后来很多学者对此方法进行了细 由于在水溶液中并不存在简单的偏硅酸离子 致的研究[6 ,7 ] ,但由于反应条件要求较高 ,在粒子 SiO2 - ,所以偏硅酸钠的结构实际为 N a2 ( H2 SiO4 ) 3 形成过程中 ,各种影响因素难以控制 , 因此 ,此方 和N a ( H SiO ) [ 8 ] 因此偏硅酸钠和氯化氨溶液的