6分析方法综合应用61维生素B1片检验11122.ppt

药物分析检验技术 主讲教师 徐洁QQ 852278324S521室、520室 课前一分钟 课前一分钟 课前一分钟 课前一分钟 能力目标 1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 2.熟悉片剂的前处理方法。 3.能依据中国药典（二部），准确检查维生素B1片的崩解时限和重量差异。掌握检查原理、操作方法及限量计算。 4.能用紫外-可见分光光度法准确测定维生素B1片的含量。掌握测定原理、操作方法及含量计算。 5.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。 知识目标 1.能准确陈述片剂常规检查原理、方法及相关计算。 2.能准确陈述维生素B1片的含量测定原理原理。 子任务 一、接受请验单 请验单 品 名：维生素B1片 批 号：101206 批 量：100万片 规 格：10mg 请验版本：Ch.P.2010 检验项目：全检 请验单位：诚实贸易 来源单位：山东健康药业有限公司 请 验 人：张晓 请验日期：2012年6月11日 二、查阅药典维生素B1片质量标准—Ch.P2010 二、查阅药典维生素B1片质量标准—Ch.P2010 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适 量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在 246nm的波长处测定吸光度，按C12H17CIN4OS·HCl的吸收系数（ ）为421计算，即得。 【类别】同维生素B1。 【规格】 (1) 5mg (2)10mg 三、片剂的检查 片剂是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂。 三、片剂的检查 片剂的分类： 普通片 包衣片：糖衣片、薄膜衣片、肠溶片 缓（控）释片 含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片 附录ⅠA 片剂增修概况与解读（一） 含片 1.定义：系指含于口腔中，药物，药物缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂 2.含片的溶化性照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化 附录ⅠA 片剂增修概况与解读（二） 缓释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物的片剂。 控释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药物的片剂。 附录ⅠA 片剂增修概况与解读（三） 片剂在生产与贮藏期间应符合下列规定（属于一般要求） 第五点：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等，可对片剂进行包衣。必要时，薄膜包衣片剂应检查残留溶剂。 第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求。 附录ⅠA 片剂增修概况与解读（四） 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查（必检项目） 【分散均匀性】 分散片照下述方法检查，应符合规定。 检查法 取供试品6片，置250ml烧杯中，加15～25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛。 三、片剂的检查 （一）检查项目： (附录I A 制剂通则) 1．重量差异（含量均匀度） 2．崩解时限（溶出度、释放度） 3．发泡量 4．分散均匀性 5．微生物限度 片剂常规检查项目 发泡量：阴道泡腾片应检查“发泡量” 。 举例：重量差异 取维生素C片，检查重量差异。 称量 ①称量瓶 36.832g ②称量瓶+20片 39.845g 20片 3.013g 平均片重 0.1507g ....... 20片的重量分别为：0.150g,0.151g, 0.149g, 0.149g,0.150g,0.144g ....... 崩解时限检查 （3）检查法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。并使升降的金属支架上