基础有机化学-化学教学示范中心.PPTVIP

1．Perkin反应 2. 肉硅酸的制备的实验操作 加料并反应：在100ml圆底烧瓶中，混合无水碳酸钾，醋酸酐和苯甲醛（具体用量见教材），加热回流1.5-2h。 产物的分离：将反应物趁热倒入500ml圆底烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液使溶液呈微碱性，进行水蒸汽蒸馏。残留液加入活性碳脱色。滤液在搅拌下加入浓盐酸使溶液变为酸性，冷却，收集结晶。 产品精制：粗产品在热水中重结晶。熔点131.5－132℃。 实验装置 3．实验注意事项 反应所用装置必须要预先干燥； 注意过滤前后混合物pH值的调节，加碱调pH约为9-10，酸化时调pH为2-3。 三、实验操作内容及实验要求 合成并分离得到肉桂酸，实验完毕后上交产品； 实验完毕整理好实验台，清洗实验仪器、烘干； 撰写实验报告并上交。 1. 安息香缩合反应 2. 安息香缩合反应的实验操作 加料并反应：在圆底烧瓶中，加入VB1、水和95％乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水中冷却，在冰水浴冷却下，滴加已经冷却的氢氧化钠溶液，然后再加入苯甲醛，充分摇匀，调节反应液的pH为9-10。去掉冰水浴，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，将混合物置于60-75℃水浴中温热1.5 h。 粗产品的分离：反应液冷却至室温，将烧瓶置于冰水中使结晶析出完全，抽滤并用冷水洗涤结晶。 产品精制：粗产品用95％乙醇重结晶，干燥，称重。 3．实验注意事项 氰化钠是剧毒化学品，实验用VB1代替氰化钠； VB1不稳定，要注意控制后反应的温度和碱度。 三、实验操作内容及实验要求 合成并分离得到安息香，实验完毕后上交产品； 实验完毕整理好实验台，清洗实验仪器； 撰写实验报告并上交。 四、思考题 从VB1的结构特征分析为什么VB1可以代替氰化钠作催化剂？ 1. 二苯甲酮的还原反应 三、实验操作内容及实验要求 合成并分离得到二苯甲醇，实验结束上交产品； 实验完毕整理好实验台，清洗实验仪器； 撰写实验报告并上交。 四、思考题 分析、比较硼氢化钠和氢化铝锂两种还原剂还原醛、酮反应的优缺点及其适用范围？ * 基础有机化学实验 Experiments in Organic Chemistry 一、教材： 《有机化学实验》第三版，曾绍琼主编，高等教育出版社，2000年。 参考教材： 《有机化学实验》第二版, 兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编，高等教育出版社，2002年。 《有机化学实验》第二版, 黄涛主编 ，高等教育出版社，1998年。 二、课程简介 有机化学实验是一门独立的基础课程，由性质实验、基本操作实验、制备实验、设计性实验四部分组成。该课程目的在于训练学生基本操作技能，让学生掌握简单有机化合物的合成、纯化及结构鉴定方法；加深学生对化学基础理论、基本知识的理解，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度。 三、教学内容 仪器及实验室安全知识介绍 熔点测定 蒸馏、沸点测定 重结晶 水蒸气蒸馏 无水乙醇的制备 薄层色谱 反-1,2-二氨基环己烷的手性拆分及其旋光 度的测定 1-溴丁烷的制备 正丁醚的制备 2-甲基-2-丁醇的制备 1, 1′-联二萘酚的合成 二苄叉丙酮的制备 乙酰苯胺的制备 肉桂酸的制备 安息香缩合反应 二苯甲醇的制备 乙酰乙酸乙酯制备 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 纸色谱 生物碱的提取 Dieles-Alder反应 乙酸丁酯的制备及其含量测定 2,3;5,6-二-O-异丙叉基-α-D-呋喃甘露糖的制备 四、考核方式 考核与评价方式：结合实验预习、实验操作、实验结果、实验报告、纪律卫生等情况给出平时成绩；平时成绩占总成绩的70%, 期末操作考核占总成绩的30%。 实验一：实验室安全知识及仪器的介绍 一、实验目的 了解有机化学实验室的规章制度； 了解有机实验室的常见不安全因素，增强安全意识； 了解有机化学实验室意外事故的紧急处理方法； 了解有机化学实验的基本要求和考核方式； 熟悉常用玻璃仪器的名称、形状、规格、清洗、维护及其使用方法。 二、实验教学内容 介绍实验室安全知识 介绍常用实验仪器及其清洗方法 介绍预习报告、实验报告的书写要求 三、实验操作内容 学生领取和清洗常用玻璃仪器 四、实验考核评价要求 玻璃仪器清洗操作规范、清洗干净、摆放整齐； 有完整的实验预习报告和实验报告； 保持实验后台面的清洁卫生。 实验二：熔点的测定 一、实验目的 了解熔点测定的意义 掌握熔点测定的操作方法 二、实验教学内容 熔点的定义 熔点测定的操作方法 实验注意事项 1、熔点的定义： 熔点：固体有机化合物固液两态在大气压力下达到平衡的温度。 熔程：测定熔点时，观测到有机化合物开始熔化时至完全熔完的温度