卷烟主流烟气中挥发性有机化合物13－丁二烯异戊二烯丙烯腈.DOCVIP

PAGE PAGE 11 卷烟 主流烟气中挥发性有机化合物(1，3－丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定 气相色谱-质谱联用法 研究报告 郑州烟草研究院 2010年4月 卷烟 主流烟气中挥发性有机化合物(1，3－丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定 气相色谱-质谱联用法 1概 述 随着科学研究的发展和公众对吸烟与健康问题的关注，卷烟烟气中有害成分（Hoffman分析物）的释放量成为人们关注的焦点，另一方面这些有害成分的释放量也被作为评价卷烟危害性大小的基本参数。随着《烟草控制框架公约》的签署与生效，烟草行业面临的“吸烟与健康” 的压力进一步加强，公约中的第九条“烟草制品成分管制” 与第十条“烟草制品披露的规定”促使各签约国制定出烟草制品安全性方面的管制法规，并更加严格地限制烟气有害成分的释放量。作为缔约国之一，我国近年来也逐步加强了烟草专卖品的科学研究和技术开发，并制定了部分烟草化学成分的检测方法标准和限量要求。 作为卷烟烟气中一类重要的有害物质，挥发性有机化合物（VOCs）引起了人们的广泛关注。这些化合物在常温下为气态或液态，有刺激性气味，易燃易爆，且大多数物质有毒，可致癌、致突变，对环境造成较大污染。1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯是卷烟主流烟气中代表性的挥发性成分，其中苯是人体致癌物，1,3-丁二烯、异戊二烯和丙烯腈则是人体可能的致癌物。这些物质危害性较大，是Hoffman清单和加拿大政府检测名单中的重要有害成分[1]，世界卫生组织烟草制品管制小组也把苯和1,3-丁二烯列入烟草及释放物中进行管制且必须披露释放量的分析物清单中，多个国家或地区包括加拿大、欧盟等都把1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯作为烟草制品管制成分和必须披露释放量的化学成分，巴西和美国的部分地区也做出了相似的规定，预计不久的将来，许多国家也将制订相关的法律法规。 随着人们对烟气中这些化合物认识的深入和《烟草控制框架公约》 的实施，挥发性有机化合物的检测得到了普遍重视和发展，各个国家都建立了这些化合物的测定方法，包括冷溶剂吸收法、采样袋收集法和热脱附法等，然而目前还都没有形成统一的ISO标准方法，因此建立卷烟主流烟气中这些挥发性有机化合物的标准测定方法对于我国履行烟草框架公约、监测卷烟烟气中这些有害成分的释放量及保证人身健康方面都有重要意义。 目前国际上捕集、分析挥发性有机化合物的方法可以分成四类：（1）直接进样法[2,3]；（2）冷溶剂收集法[4,5]；（3）采样袋收集法[6]和（4）吸附剂（热脱附）法[7,8]。其中，直接进样法和采样袋捕集法采集样品后直接进行测定，可实现在线分析，但这两种方法灵敏度较低，重现性不好；吸附剂（热脱附）法采用吸附采样管吸附卷烟主流烟气中的VOCs成分，然后通过冷凝再加热的方法进行脱附，灵敏度较高；溶剂收集法重现性较好，被众多烟草企业和政府组织所采用，但由于实验过程中影响因素较多，各个烟草企业得到的分析结果千差万别，本项目拟对溶剂吸收法进行详细的研究，考察多个影响因素，以期得到一种重复性好、稳定性高的卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的标准分析方法。 2.实验 2.1.仪器与试剂 HP6890/5975 型气相色谱质谱联用仪；毛细管色谱柱：弹性毛细管柱DB-624柱，60m×0.25mm×1.4μm；分析天平：感量0.1mg；吸收瓶：体积100ml，高度23cm，内径2.6cm，吸收管收口高度1cm，吸收管距离吸收瓶底部尽可能小；杜瓦瓶。 甲醇（色谱纯）；异丙醇（分析纯）；干冰；1，3－丁二烯标气；异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯、D6-苯标样。 2.2 标准工作曲线的配制 2.2.1 内标溶液的配制 准确称取约1g D6-苯，加入约5mL甲醇完全溶解后，转移到25mL的棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。该溶液为内标储备溶液。准确移取5ml内标储备溶液至50ml棕色容量瓶中，稀释至刻度，制备一级内标溶液。将一级内标溶液稀释10倍制备二级内标溶液。 2.2.2 异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯工作标准溶液的配制 分别准确称量约2.5g、0.1g、0.5g和0.5g的异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯标样置于已加入10ml左右甲醇的25ml棕色容量瓶中，稀释至刻度，该溶液为四种化合物的储备液。分别准确移取1mL，1ml，1ml，1ml的异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯标准储备液至25mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，制备一级标准溶液，一级标准溶液稀释10倍为二级标准溶液。分别准确移取0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml的异戊二烯，丙烯腈，苯，甲苯的二级标准溶液及1ml、2ml的一级标准溶液至10mL棕色容量瓶中，再准确加入1ml二级内标溶液，稀释至刻度，此七个标准溶液为系列工作标准溶液。 1，3－丁二烯标准溶液的