土壤中持久性有机污染物分析方法研究-地质学刊.PDF

２００—２０５，２０１０ 地　质　学　刊 第３４卷　第２期 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４３６３６．２０１０．０２．２００ 土壤中持久性有机污染物分析方法研究 高翔云，高孝礼，杨敏娜，刘秋香 （江苏省地质调查研究院，江苏 南京 ２１００１８） 摘要：通过应用加速溶剂萃取和固相萃取等前处理方式，利用气相色谱双柱和气相色谱 －质谱选择离子监测相结 合的互补技术，建立了土壤中２０种有机氯和多氯联苯同时测定的检测方法。通过对实际样品的分析，该方法具有 操作简单、节省试剂和避免了造成二次污染的可能且测定结果准确可靠。 关键词：持久性有机污染物；有机氯农药；多氯联苯；土壤 中图分类号：Ｘ８２０１　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７４－３６３６（２０１０）０２－０２００－０６ 作量。 ０　引　言 国外农药类的检测分析方法主要是色谱—质谱 （ＧＣＭＳ）技术，例如，美国ＥＰＡ６０００方法系列中，除 有机氯农药和多氯联苯均属于持久性有机污染 规定用ＧＣ方法外，还规定用 ＧＣＳＩＭＭＳ方法测定 物（ＰｅｒｓｉｓｔｅｎｔＯｒｇａｎｉｃＰｏｌｌｕｔａｎｔｓ，即ＰＯＰｓ），其中有机 ５６６种农药及其他有机污染物。目前，先进的提取 氯农药是一类含氯有机化合物，脂溶性强，在环境中 技术，如微波辅助萃取ＭＡＥ、加速溶剂萃取ＡＳＥ、超 存留时间长，极易造成土壤、水体和空气的污染，并 声波辅助提取ＵＡＥ和超临界流体萃取ＳＦＥ等；不同 通过食物链富集影响人类健康，甚至致癌、致畸、致 净化方法，如固相萃取技术ＳＰＥ、凝胶渗透色谱技术 突变。２００１年，１２７个国家签署的《斯德哥尔摩公 ＧＰＣ和快速准确的检测技术，如 ＧＣＭＳ联用技术， 约》将 ９种有机氯农药（ＤＤＴ、氯丹、灭蚁灵、六氯 等等，都已逐步应用于实际残留分析检测中。因此， 苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和毒杀酚）列入 建立快速准确的土壤中有机污染物监测分析方法， 持久性有机污染物的受控名单。我国于１９８６年在 对了解土壤中有机污染物的污染现状具有重要的 农业上全面禁止使用有机氯农药。多氯联苯 意义。 （ＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓ，即 ＰＣＢｓ）是联苯的 １ 位—１０位上的氢原子被氯原子取代后形成的氯代 １　试验部分 烃类化合物，其同分异构体和同系物多达２０９种。 由于多氯联苯的物理、化学比较稳定，在使用过程中 １１　主要仪器和设备 不容易分解，因此，大多数被排放到环境中，大量的 主要仪器：气相色谱 －质谱联用仪（美国Ａｇｉ 多氯联苯存在于环境中，对人类是一个巨大的威胁。 ｌｅｎｔ６８９０５９７５Ｉ）；气相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０配 我国现行监测方法标准的目标化合物仅有六六 有 ＥＣＤ检测器）；加速溶剂萃取仪（美国戴安公司 μ 六（ＨＣＨ）、滴滴涕（ＤＤＴ）等８种。该方法存在使用 ＡＳＥ３００型）；样品快速蒸发氮吹系统（美国Ｌａｂｃｏｎ 玻璃填充柱、索氏提取耗时长、单纯浓硫酸净化效果 ｃｏ公司 ）；恒温水浴氮吹仪（北京康林公司）。 不佳、分析目标化合物种类单一等缺点。现有测试 １２　试剂和材料 方法均需将有机氯农药如ＨＣＨ、ＤＤＴ与ＰＣＢｓ分离， 标准溶液 六六六、 六六六、六六六、 α β γ 然后分别测定，不仅