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微量元素分析 主要内容 ICP-AES演示实验介绍 ICP-MS、 ICP-AES及GFAAS的主要干扰因素 样品预处理 样品分析的主要步骤 光 源 的 种 类 电感耦合等离子体光源（ICP） 等离子体（Plasma）—一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是出于中性的。 ICP光源的装置及其形成 炬管的组成三层石英同心管组成 电感耦合等离子体光源（ICP） 常用3类等离子体光源 电感耦合等离子炬（ICP） 直流等离子体喷焰（DCP） 微波感生等离子炬（MIP） 电感耦合等离子体光源（ICP） ICP光源主要优点 检出限低（1ug/L） 测量的动态范围宽5-6个数量级 基体效应小 精密度高 RSD~0.5% 曝光时间短10~30秒 多元素同时分析 ICP光源的特性 趋肤效应—改善ICP的稳定性 通道效应—高激发效率 ICP光源的气流 冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温融化 辅助气—“点燃”等离子体 雾化气—作用?形成样品气溶胶；作用?将样品气溶胶引入ICP ；作用?对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用 等离子炬管 等离子炬管分为输入载气Ar的内层管、输入辅助气Ar的中层管和输入等离子气Ar的外层管。 ???????????? 载气 用Ar做工作气体的优点： Ar为单原子惰性气体，不与试样组份形成难离解的稳定化合物，也不象分子那样因离解而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单。 气动雾化器 气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。 同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。 超声雾化器 超声雾化器 超声雾化器的结构比较复杂，包括频电发生器、输液蠕动泵和雾化装置。采用功率超声处理技术，将样品溶液空化并形成气溶胶，然后由载气送入等离子炬。 IRIS LNTREPID ?等离子发射光谱仪器操作规程 1 校准 1.1 在使用设备中注意设备所提供实验条件是否符合实验方法的要求，如不符合，视为实验结果无效。 IRIS LNTREPID ?等离子发射光谱仪器操作规程 2 操作规程 2.1 准备工作 2.1.1 开机前要打开室外的气源，通气30分钟以上，氩气现为并联状态，开气时要将两个气瓶的开关全部打开，调整气压为0.45～0.60Mp（兆帕）大气压。（注意：更换气瓶时，一定要将准备换下气瓶上的两个开关全部关闭，否则会有空气进入，造成数据不稳定。）氩气纯度要求99.999% 2.1.2 仪器后面的压力表应在50～60PSI（磅/英寸2） 2.1.3 打开稳压电源，使压力在220V±5% 2.1.4打开主机电源，1位是开/0位是关 观察自检系统，会有打开电磁阀的声音，电磁阀的表会自动升到30的位置，再过几秒钟，电磁阀会自动关闭，电压回到零的起始位置 2.1.5 检查水箱里的水位是否在规定的位置上 IRIS LNTREPID ?等离子发射光谱仪器操作规程 3 点火前的准备工作 3.1 检查光室的温度是否在90±0.2F 3.2 清空废液桶内的废液 3.3 夹紧蠕动泵夹，检查进样系统，把进样管放到稀释液或蒸馏水中，使进样液均匀地进入，并注意排除液要大于进样液 3.4 打开排风装置，开启计算机 3.5 在桌面上启动TEVA软件 3.6 检查气瓶气量，进出样的状况是否正常 IRIS LNTREPID ?等离子发射光谱仪器操作规程 4 点火 4.1 点击点火图标，使各指示灯处于非红状态，应为绿色 4.2 点击Ignite 时间要不小于90秒，有充分的时间充气。在点击Ignite至火苗生成 4.2.1 点火里的4个功能设置 4.2.1.1 功率的设置 有机溶剂 不大于1550瓦 水溶液 一般1150瓦 4.2.1.2 雾化器的压力设置 4.2.1.3 蠕动泵转速的设置 4.2.1.4 辅助设置 分0.5、1.0、1.5和2.0 四个挡 IRIS LNTREPID ?等离子发射光谱仪器操作规程 5 分析样品 5.1 分析样品前的准备 5.1.1等离子体预热15分钟 5.1.2 光室温度应在90±0.2F 5.1.3 CID温度应在≤-40℃，FPA≥15℃（从TOOLS里看） 5.2 分析样品 5.2.1 调用或编制分析方法 5.2.2 进行标准化 低标/高标 Blank/High STD 5.2.3 分析未知样品，打印出结果 IRIS LNTREPID ?等离子发射光谱仪器操作