课件：芳酸类药物的分析.ppt

* * 1. 吸收系数法 2. 标准曲线法 含量 3. 对照法 (单标法) 含量 取硫喷妥钠约100 mg，精密称定，置于200 ml量瓶中，加NaOH溶液（1→250）使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5 ml移入500 ml量瓶中，加NaOH溶液并稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥对照品适量，精密称定，加NaOH溶液溶解，并定量稀释至浓度约为5 ?g/ml的对照品溶液。 随即于大约304 nm波长处分别测定以上两种溶液的吸收度，以NaOH溶液作空白。 USP（24）测定硫喷妥钠的方法为： 对照法 n——稀释倍数 （二）经提取分离后的紫外分光光度法 四、 UV 称取供试品苯巴比妥钠50mg,置于分液漏斗中,加水15mL使溶解,加盐酸2mL,振摇,析出苯巴比妥,用氯仿提取4次,每次25mL,用脱脂棉滤入250mL量瓶中,以少量氯仿洗涤分液漏斗和滤器,加氯仿至刻度,摇匀。精密量取氯仿溶液5mL，水蒸干。残渣先用乙醇5mL，再用pH9.6硼酸盐缓冲溶液溶解，移入100mL量瓶中，用此缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。 含量 多组分混合物不经分离的定量方法——计算分光光度法 解方程组法 双波长分光光度法 差示分光光度法 导数光谱法 三波长法 含量 取两份相等的供试溶液，分别制成两种不同的化学环境（如在其一中加酸、碱或缓冲液改变溶液的pH，或在其一中加能与供试品发生某种化学反应的试剂），然后将两者分别稀释至同样浓度，一份置样品池中，另一份置参比池中，于适当波长处，测其吸收度的差值（?A值）。 （三）差示分光光度法（?A法） 1. 测定方法 含量 2. 必要条件 （1）供试品在不同的化学环境中以不同的分子形式存在，它们的吸收光谱有显著的差异。 （2）干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响，光谱行为不变。 含量 供试品在两种不同的化学环境中分别以x、y 表示，干扰物用 z 表示 3. 定量依据 含量 即，吸收度差值（?A）仅与待测组分的浓度有关，而与干扰组分无关，即干扰组分的干扰被消除。 可用对照法或标准曲线法定量 保留了通常的分光光度法简易快速、直接读数的优点，又无需事先分离，并能消除干扰。 4. 特点 含量 （1）于波长240 nm处，测定pH10和pH2两种溶液的吸收度之差 5. 应用 （2）于波长260 nm处，测定pH10和强碱溶液的吸收度之差 含量 第四章 巴比妥类药物的分析 1．掌握巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系： （1）弱酸性 （2）水解性 （3）与重金属离子的反应 2．掌握巴比妥类药物的鉴别： （1）与重金属的反应 （2）特殊取代基（不饱和烃基取代、芳环取代）和硫元素的鉴别试验 3．掌握巴比妥类药物含量测定的原理与方法： （2）紫外分光光度法测定（计算） （1）银量法测定的原理与含量计算 练习题 1. 巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 2.苯巴比妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 3．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是: A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 5. 巴比妥类药物的鉴别方法有: A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 8. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 苯巴比妥 9. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 10. 中国药典（2000年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 11. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对