计量器具、设备比对计划.docVIP

第 PAGE \* MERGEFORMAT 2页 计量器具、设备比对计划 1 目的 为了保证监视和测量结果的正确和统一，并满足产品检验要求，应定期对计量器具、设备进行比对。 2 适用范围 适用于检测中心。 3 要求 3.1计量器具的校准方法及要求 3.1.1 将检测中心所有计量刻度器具，定期送到具有资质的检测机构进行检定，检定周期为三年。 3.1.2 将没有进行检定的计量器具与已检定合格的计量器具进行对比，将误差值注明在相对应的计量器具上，并做好相应的比对记录。 3.1.3范围: 容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、量筒等在检验中需要准确量取的玻璃量器.3.1.4原理： 容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、量筒是化学分析中所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响： a．水的密度随温度的变化 b．温度对玻璃器皿容积胀缩的影响 c．在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表1（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1） . 表1：同温度下纯水的密度值 温度/℃ 密度/（g·mL-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1） 10、11、12、 13、14、15、 16、17、18、 19、20 0.9984、0.9983、0.9982、0.9981、0.9980、0.9979、0.9978、0.9976、0.9975、0.9973、0.9972 21、22、23、 24、25、26、 27、28、29、 30 0.9970、0.9968、0.9966、0.9964、0.9961、0.9959、0.9956、0.9954、0.9951、0.9948 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。 3.1.5校准方法:用称量(或量取) 蒸馏水的方法，与经过国家或地区计量局检定合格的玻璃量器比对,符合后投入使用。 3.2具体比对要求： 为了保证检验结果的准确性，用在检验方面的计量器具均要与计量鉴定所鉴定合格的样品进行比对，现对计量器具校准和玻璃仪器的比对做如下要求： 序号 名称 （规格） 容量允许差 （A级） 比对方法 比对周期 1 量筒 25ml 100ml 250ml 500ml 1000ml 容量允许差（ml） ±0.5 ±1.0 ±2.5 ±2.5 ±5.0 A.用洗净的分度量筒，加入纯水，慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上，使纯水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后15秒，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。 B.计算：V20＝V标＋（P称－P） V20为量筒在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V标为量筒的标称容量（ml）； P称为t℃时称得纯水的质量值； P为表1中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。 从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。判断被校正量筒是否合格，并及时填写比对记录。 1次/1年 2 刻度吸管 1ml 2ml 5ml 10ml 容量允许差/ml ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 A．取50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30? 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶