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二组分纺织品红外光谱定量模型稳定性研究 摘要：为研究红外光谱定量模型定量准确性的影响因素， 本文以棉/涤、毛/月青混纺样品定量分析模型为例，选取不同 生产加工整理的代表性样品（包括未经任何染整加工的纤维 原料和经过不同染整加工的送检样品）来建立标准谱图库， 探讨影响定量模型预测结果的准确性、稳定性的原因。 关键词：定量模型；红外光谱；标准谱图库；稳定性 在纺织品检测工作中，纤维成分含量的确定是最常见的 检测项目，利用红外光谱来代替传统的定量方法，具有快速、 环保等优点，而受到大家的关注。红外光谱定量方法是根据 定量分析软件建立的定量模型，是将样品的红外特征谱带的 吸收强度直接与样品成分含量百分比相关来进行定性定量 分析的。因此红外光谱定量结果的准确程度与所建立的定量 模型的稳定性有很大的关系。目前有学者对定量分析软件建 立的校正模型的传递［1-4］问题进行了研究，而关于红外光 谱用于纺织领域定量模型稳定性的研究鲜有报道，为使红外 光谱这种快速、环保的定量方法在实际检测工作中能更好地 发挥作用，本文主要探讨影响红外光谱定量分析模型稳定性 的因素。 1试验部分 1.1校正集样品的制备 选用未经染整加工的棉、涤纶、羊毛、睛纶纤维分别用 哈氏切片器切成粉末，制成一系列不同比例含量的棉/涤、 毛/睛试样。对于棉/涤混合试样，涤纶含量百分比为0、10%、 16%、 20%、 36%、 42%、 50%、 60%、 64%、 74%、 90%、 100%； 对于毛/睛纶混合试样，毛纤维含量百分比为0、10%、20%、 30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%。分别精确称 取5 mg上述混合试样，并向混合试样中混100 mg的漠化钾, 将混合样品和澳化钾研磨，混合均匀。研磨好后的混合物转 移到压片模具中，制得的压片在红外干燥箱中烘干。 1. 2标准谱图库的建立 采用美国Thermo Nicolet 6700傅里叶红外光谱仪测试 上述制备的棉/涤、毛/睛各种比例样品谱图。每个压片测3 个不同的地方，取3次谱图的平均谱图为各比例棉/涤、毛/ 月青样品的谱图，并将其分别作为棉涤、毛睛定量分析模型的 标准谱图库。 1. 3定量模型的建立 偏最小二乘法是目前化学计量学中最有效的分析方法 之一。它从自变量矩阵和因变量矩阵中提取偏最小二成分， 有效地降维，并消除自变量间可能存在的复共线关系，明显 改善数据结果的可靠性和准确度[5-6] o同时，关于化学计 量方法在红外光谱定量分析纺织品纤维成分含量中的应用， 本实验室在前期研究阶段做了相关研究工作：运用同样的标 准谱图得到各定量方法的偏差范围，及其相关系数。比尔定 律的线性相关系数为0.9990,偏差范围为（一2.4?4. 8）； 经典最小二乘法的线性相关系数为0.9997,偏差范围为（一 1.1?1.8）；主成分回归法的线性相关系数为0.9999,偏差 范围为（一0.7?0.6）；偏最小二乘法的线性相关系数为 1.0000,偏差范围为（一0.7?0.6）。偏差范围相对较小， 相关系数的值相对较大时，定量模型的精度较高。研究结果 表明：偏最小二乘法定量模型的预测精度较高。 光谱预处理是提高校正模型的可靠性和稳定性的必要 措施，它主要是除去光谱中的噪音并提取有用信息，同时它 也是提高未知样品组分浓度预测精度的有力保证［7］。 本试验选择偏最小二乘法和中心化处理的光谱预处理 方式，利用制备的棉/涤、毛/月青标准谱图库建立棉涤、毛睛 混纺样品定量分析模型。 图1和图2分别为棉/涤、毛/騰混纺样品定量分析模型 的预测值与实际值之间的关系。图1的线性相关系数为 1.0000,图2的线性相关系数为l.OOOOo从图1和图2可以 看出两个定量模型的拟合效果较好。 2结果与讨论 2.1自制样品纤维成分含量预测 2. 1. 1样品制备 制备一系列不同比例含量的棉/涤、毛/膳试样，其原料 选择、制备方法同1.1,谱图扫描方法同1.2。对于棉/涤混 合试样，涤纶含量百分比为33%、40%、52%、68%、84%、96%。 对于毛/睛混合试样，羊毛纤维含量百分比为16%、36%、40%、 50%、 60%、 64%、 80%o 2. 1.2预测结果分析 图3和图4分别为不同比例棉/涤、毛/睛预测样品的红 外谱图。谱图从下往上排列，涤纶含量、羊毛含量依次递增 （注：图3中从下往上涤纶含量百分比依次为33%、40%、52%、 68%、84%、96% ；图4中从下往上羊毛含量百分比依次为16%、 36%、40%、50%、60%、64%、80%）。3345cm-1 处为棉纤维的 餐基吸收峰，1717 c旷1处为涤纶纤维的酯键吸收峰，3330 cm-1处为羊毛纤维的N—H吸收峰，2310 cm-1处为騰纶纤 维的