氟化石墨修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚-分析化学.PDF

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第12期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年12月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1906~1912 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150372 氟化石墨修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚 1 *1,2 1 1 1 马振华摇 王会才 摇 姚晓霞摇 刘明强摇 马禹强 1 2 (天津工业大学环境与化学工程学院,天津300387)摇 摇 (省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室,天津300387) 摘摇 要摇 通过氟化预氧化石墨的方法,制备了一种新型的氟化石墨并用于修饰玻碳电极。 采用循环伏安法研 究了修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的电催化行为,考察了支持电解质的pH值、扫速和滴涂量对邻苯二酚 和对苯二酚伏安响应的影响。 在最优实验条件下,以0.2 mol/ L磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)作为支持电解质, 采用差分脉冲伏安(DPV)法同时测定邻苯二酚和对苯二酚。 邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在 1.0~150 滋mol/ L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.31和0.43 滋mol/ L(S/ N=3)。 修饰电极具有 较好的重现性、稳定性和较强的抗干扰能力。 将此方法用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令 人满意。 关键词摇 氟化石墨;邻苯二酚;对苯二酚;差分脉冲伏安;同时测定 1摇 引摇 言 苯二酚作为重要的医药工业中间体和基本化工原料,被广泛应用于制药、染料、化妆品等化工行业。 苯二酚有三种同分异构体:邻苯二酚(Catechol,CC,又称儿茶酚)、对苯二酚(Hydroquinone,HQ,又称氢 醌)和间苯二酚(Resorcinol,RC)。 其中邻苯二酚和对苯二酚具有明显毒性,在食品、医药、化妆品中的残 [1] [2] 留对人体和环境会造成很大危害。 目前检测该类物质的方法主要有液相色谱法 、荧光法 、化学发光 [3] [4] 法 、分光光度法 等,但是这些方法通常存在仪器昂贵、分析步骤繁琐、灵敏度较低等问题。 电化学方 [5] 法 具有操作简单、快速、灵敏度高、选择性好等优点,然而,HQ和CC结构相似,使得两者在电极表面的 [6] 氧化还原峰重叠,难以同时测定 。 近年来,已有文献报道了使用各种化学修饰电极用于HQ和CC 的同 时检测,但仍普遍存在着检出限高、线性范围窄、灵敏度偏低以及电极制备过程较复杂等问题[7~11]。 2 近年来,关于SP 杂化平面碳材料的卤化研究引起了广泛关注,其中卤代石墨烯表现出优异的电化 学性能,比如打开带隙和加快电子转移速率(HET)[12~14] ,而材料的电子转移速率是电化学传感器的重 2 要特性。 氟化石墨烯的氟化程度较高且氟化程度不易调控,氟化过程中对sp 杂化结构破坏较严重,带 [15] 隙被打开,使石墨烯由导体变为半导体,因而不利于在电化学传感器上的应用 ;而氟化石墨结构类似