1玻璃工操作和塞子的钻孔.docVIP

PAGE PAGE 36 实验一 玻璃工操作和塞子的钻孔 一、实验目的及基本要求 ??? ? 在有机化学实验中，常常需要多种不同角度的弯管，直径不同的毛细管及滴管和搅拌棒等用品，因此必须掌握一些简单的玻璃工操作，才能自己动手制这些用品。 ??? ? 通过实验，要求学生能够掌握简单玻璃工操作的基本要领，会弯不同角度的玻璃弯管，会拉不同直径的毛细管和制电动搅拌器上的玻璃搅拌棒等。 二、操作要点和说明 ?? 1、玻璃弯管的制备 ??? ? 有机化学实验中常用的玻璃弯管有45o、75o、90o、135o等。初学者容易出现的问题有：弯曲部分变细了，扭曲了，瘪了等。为此: ?? （1）加热部分要稍宽些，同时要不时转动使其受热均匀。 ?? （2）不能一面加热一面弯曲，一定要等玻璃管烧软后离开火焰再弯，弯曲时两手用力要均匀，不能有扭力，拉力和推力。 ?? （3）玻璃管弯曲角度较大时，不能一次弯成，先弯曲一定角度将加热中心部位稍偏离原中心部位，再加热弯曲，直至达到所要求的角度为止。 ? （4）弯制好的玻璃弯管不能立即和冷的物件接触，要把它放在石棉网（板）上自然冷却。 ? （5）水蒸汽导人管的弯制。见曾绍琼书P54。 ? 2、毛细管的拉制 ??? ? 有机化学实验中常用的毛细管有熔点管、沸点管、薄等层层析点样用的毛细管，减压蒸馏用的毛细管及滴管等，内径要求各不相同。初学者容易出现的问题及克服方法是： ?? （1）玻璃管尚未烧柔软就拉，把玻璃管拉成了亚铃形，所以一定要等玻璃管烧软化后再拉，软化程度要比弯玻璃管强一些。 ?? （2）玻璃管尚未离开火焰就拉，毛细管很快被拉断，所以要等玻璃管烧软化后离开火焰再拉，拉的速度既不能太快也不能大慢。应根据毛细管内径要求而定，内径小的可快点，内径大的可慢点。 ?? （3）拉后的毛细管未等冷却就立即放在台子上，至使毛细管两端弯曲或破裂，所以拉毛细管时，两手要端平，使玻璃管烧软化后离开火焰向相反方向拉，拉后稍停片刻再放到垫有石棉网（板）的台子上冷却。 ? 3、玻璃搅拌棒的制备 ??? ?? 这里所说的玻璃搅拌棒，是指装在电动搅拌头上的搅拌棒。这里介绍一种制备简单，搅拌效果又好的玻璃搅拌棒的制法。 ??? ?? 取一根一定长度的玻璃棒，在煤气灯火焰上将距一端约2cm处烧软后，先弯成135℃ 三、思考题 ??? ??? 1、弯曲和拉细玻璃管时，玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好了的玻璃管，如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？ 答：拉制玻璃管时，玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高，玻璃管的软化程度要强些，否则拉不动（细）。弯制好了的曲玻璃管，如果和冷的物件按触，玻璃管很容易破裂，为此可将弯制好了的曲玻璃管放在石棉网（板）上自然冷却。 2、在强热玻离管（棒）之前，应用小火加热。在加工完毕后又需小火“退火”，这是为什么？ 答：在强热之前先用小火加热，使玻璃管（棒）的温度逐渐升高，否则如果直接强热，温度变化太快将会引起玻离管（棒）破裂。加工完毕后，小火“退火”，也是为使温度逐渐降低，否则，如温度突然降低，也会使玻璃管（棒）发生破裂。 3、把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤呢？拔出时要怎样操作才安全？ 答：把玻璃管插入塞子孔道中时要注意的是：（1）孔道直径要适宜；（2）管端可蘸点水或甘油或凡士林润滑；（3）握玻离管的手离插入端尽量近些以减小扭矩；（4）要旋转前进，不要硬推，做到这些就不会割破皮肤了。 ? 拔出时要注意的是：（1）握玻璃管的手离插入端尽量近，也为减小扭矩。（2）一面旋转一面用力拔，而不能只用力拔而不旋转。（3）对长时间插入橡皮塞的玻璃管一般较难拔掉，这是因为橡胶老化使其与玻璃管粘牢的缘故，遇到这种情况只有用刀片切开拿掉了。 实验二 熔点的测定和温度计刻度的校正 一、实验目的及基本要求 ??????? ?物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 ??? ? 目前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点； （2）熔点测定仪测熔点。 ??? 通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法，了解显微熔点测定法原理及操作技术。 二、基本原理 物质的温度与蒸气压的关系如下图所示 ?? 曲线SM——物质固相的蒸气压与温度的关系 ?? 曲线ML——物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点） ????? M——固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度TM即为该物质的熔点。 三、操作要点和说明 ??? 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： ??? ???? 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是， 封口一端发生弯