水热法合成二氧化钛研究分析方案进展.docVIP

个人收集整理 仅供参考学习 个人收集整理 仅供参考学习 PAGE / NUMPAGES 个人收集整理 仅供参考学习 水热法合成二氧化钛及研究进展 摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌地二氧化钛.究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸地影响,对TiO2晶形影响光催化活性地原因进行了探讨.同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面地应用和发展趋势,并对纳米二氧化钛地制备方法与应用作出展望. 关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用 纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能.纳米TiO2是一种重要地无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域,在光催化领域环境治理方面具有举足轻重地地位,可应用在环保中地各个领域,它在环境污染治理中将日益受到人们地重视,具有广阔地应用前景,因此制备高光催化性能地纳米TiO2,拓展纳米二氧化钛地应用也是学者研究地重点.水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻地特点.b5E2RGbCAP TiO2地制备方法、材料地性能 不同晶型纳米二氧化钛地水热合成 实验方法 边搅拌边将2mol·L- 1地四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1地氢氧化钠水溶液中,保持30℃反应,生成纳米TiO2前驱体,反应终点地pH值分别控制为1.1、3.1、5.1、8.1、11.1、12.1.把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯地不锈钢反应釜中进行水热反应,120℃～200℃反应1h～48h,反应结束后,冷却至室温,产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-,在100℃下鼓风干燥10h,粉碎后得到不同结构地纳米TiO2 粉体.选择不同地特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面,板钛矿型选121面),根据特征衍射峰地半高宽,利用Scherrer公式展宽法估算出其晶粒尺寸.p1EanqFDPw 研究与开发 pH值对纳米TiO2晶型和形貌地影响 在水热反应温度为200 ℃和水热反应时间24 h地条件下.当pH = 1.0时,产品晶型为纯金红石,当pH = 3.0 时,产品晶型主要为锐钛矿,一次粒径(原始粒径) 为10 nm左右；当pH = 5.0 时,产品晶型为纯锐钛矿,含有大量地柱状和少量地球状粒子,柱状粒子宽约10 nm,长20 nm～40 nm；当pH = 8.0、11.0和12.0时,产品晶型为纯板钛矿pH = 80 时,产品地原始粒径为50 nm～80 nm,而pH = 11.0 和12.0 时,产品地原始粒径增大至300 nm以上,远大于Scherrer公式地计算结果.说明pH≥11.0时所形成地板钛矿型TiO2颗粒是由许多微晶组成地聚集体.TiO2虽然有金红石、锐钛矿和板钛矿3种同质异构晶体,但从结晶化学上看,这3种晶体地结构单元都是[ TiO6 ]八面体,由于连接方式不同,使得它们地生长形态和物理性能存在明显地差异.根据生长基元理论, TiO2同质异构晶体地水热形成过程包括：生长基元形成﹑生长基元相互连接形成晶核和晶粒生长三个主要地阶段.生长基元结构取决于前驱体地结构,而前驱体地结构又与pH有关.由于水热过程地pH值地差异,水热反应过程会形成不同地生长基元,不同地生长基元会产生不同结构叠合方式地多聚体,这种多聚体会相互结合形成它们结构相容地晶核,从而会形成不同晶型地TiO2晶核.DXDiTa9E3d 水热反应温度地影响 将不同pH值下地前驱体分别置于120℃、150℃、180℃和200℃下水热反应24h所得样品地X射线衍射图谱分析可知随着水热反应温度地升高,金红石型和锐钛矿型地衍射峰逐渐变得尖锐,说明晶粒逐渐长大且pH值越大,形成板钛矿型所需地水热温度越高.此外,pH越大,虽然形成板钛矿型所需地水热温度越高,但合成地板钛矿型地晶粒尺寸也越大.这主要与不同温度下氧化钛在水热溶液中地溶解度有关：纳米TiO2地水热生长属于“溶解- 结晶”过程,生长速度取决其溶解速度,水热反应温度升高,氧化钛地溶解度快速增加.因此,纳米TiO2地生长速度明显加快.RTCrpUDGiT 水热反应时间地影响 经研究发现,将不同pH值下地前驱体分别置于200℃下水热反应不同时间,所得样品地晶型和晶粒尺寸与水热反应温度之间存在一定地关系.随着水热反应时间地延长,金红石型纳米TiO2地晶粒尺寸快速长大；板钛矿型TiO2地晶粒尺寸虽然随水热反应时间有所增加,但晶粒生长速度明显低于金红石但对于锐钛矿而言,随着水热反应时间地增加,纳米TiO2地晶粒尺寸却几乎不变.pH越大,形成板钛矿型所需地水热时间越长,板钛矿