课件：食品中水分含量的测定实验(年).ppt

主要实验仪器： 1.扁形称量瓶 2.恒温干燥箱 3.玻璃干燥器 4.蒸发皿 1.扁形称量皿 用于称量固态样品（面粉）。以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 2.恒温干燥箱 按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。 为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8-12个，并排列在隔板的较中心部位。 3.玻璃干燥器 从烘箱中取出的样品，立马放入玻璃干燥器内。 4.蒸发皿 用于盛放浓稠态和液态样品，先放着水浴上低温浓缩，在放在烘箱内干燥。 操作条件选择 ①称样数量：残留物质量在2-4g为宜。 对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3-5g， 对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15-20g为宜。 面粉称3～5克，番茄酱称8-12克。 ②干燥温度 1.一般是 100℃左右；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 ③干燥时间 干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全；后者的准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2-4小时左右。 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 实验准备阶段： 将实验中用到的所有物品放入烘箱中加热，取出放入玻璃干燥器内0.5h，称量，并重复干燥至恒重为止（前后两次称重之差小于2mg ）。 所有物品：扁形称量瓶、蒸发皿、称量勺、玻璃棒、石英砂、镊子等。 恒重：在重量分析法中，经烘干或灼烧的坩埚或沉淀，前后两次称重之差小于2mg 。 1.面粉测量操作步骤 ①准确称量扁形称量瓶重量，记下m1（保留到小数点后四位）。 ②准确称取3-5g面粉放入称量瓶中，试样厚度不超过5mm，精密称量记下m2…………….. m2 - m1=? ③将其置于100℃左右的烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h。 ④取出盖好，置于干燥器中冷却0.5h再称量。 ⑤将样品再放入烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器内冷却 0.5h后再称量。并重复以上操作至前后质量差不超过2mg，即为恒重，记下m3 。 水分的计算 水分%=( m3-m2)/W×100% 式中： W=面粉的重量，g（ m2 - m1） m1 ---------扁形称量瓶重量，g m2 ---------干燥前面粉与称量瓶重量，g m3 --------- 干燥至恒重后面粉与称量瓶重量 ，g 操作步骤（浓稠态样品） ①准备称量蒸发皿+小玻棒+ 石英砂（5g）的质量，记下m1。 ②?往蒸发皿中加入8-12g左右的番茄酱，记下样品+蒸发皿+玻棒+石英砂的总重量m2 。 m2 - m1=? ③将上述组合样品放入沸水浴中蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于100℃烘箱中干燥4h取出，置于干燥器中冷却0.5h后称量。 ④然后放入100℃左右烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后，再称量。并重复以上操作至两次质量差不超过2mg。准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m3 水分的计算 水分%=( m2-m3)/ (m2-m1)×100% 式中： m1 ---------蒸发皿+小玻棒+ 石英砂的质量，g m2 ---------干燥前样品+蒸发皿+玻棒+石英砂的质量，g m3 --------- 干燥后样品+蒸发皿+玻棒+石英砂的质量 ，g 注意事项 ①在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 ②脂肪含量多的样品，由于脂肪的氧化使测定结果变高，应用前一次结果计算。 ③果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。 ④本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 ⑤加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。 后面内