有机–无机杂化介孔氧化硅凝胶材料的高效合成-硅酸盐学报.PDF

第38 卷第12 期 王阳培华等：氟氧微晶玻璃/二氧化硅系低温共烧陶瓷材料的煅烧行为 · 2335 · 第38 卷第12 期 硅 酸 盐 学 报 Vol. 38 ，No. 12 2 0 1 0 年 1 2 月 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY December ，2010 有机–无机杂化介孔氧化硅凝胶材料的高效合成 翟尚儒，武贺娟，安庆大，翟滨，宋宇，李明慧 (大连工业大学化工与材料学院，辽宁 大连 116034) 摘 要：同时采用正硅酸乙酯(tetraethylorthosilicate，TEOS)和甲基含氢硅烷[poly(methylhydrogen) siloxane，PMHS]作为反应组分[保持质量比m(TEOS)/ m(PMHS) = 6]，通过溶胶–凝胶合成路线制备有机–无机杂化的介孔氧化硅凝胶材料。借助固体硅核磁共振、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、 低温氮气吸附/脱附、热分析和Fourier 红外光谱等测试手段对杂化凝胶材料进行系统表征。分析结果表明：甲基化凝胶材料呈现“蠕虫状”孔道结构 2 3 特征，孔径分布均匀，比表面积和孔体积分别为780 m /g 和0.64 cm /g 。 关键词：杂化材料；合成；含氢硅烷；正硅酸乙酯 中图分类号：O648.1 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2010)12–2335–05 EFFICIENT SYNTHESIS OF ORGANIC–INORGANIC HYBRID SILICA XEROGEL WITH DEVELOPED FRAMEWORK STRUCTURE ZHAI Shangru ，WU Hejuan，AN Qingda ，ZHAI Bin ，SONG Yu ，LI Minghui (Department of Chemical Engineering and Materials, Dalian Polytechnic University, Dalian 116034, Liaoning, China) Abstract: The sol–gel organic–inorganic hybrid xerogel with superior porosity was prepared through an uncomplicated method using tetraethylorthosilicate (TEOS) and poly(methylhydrogen) siloxane (PMHS) as framework precursor. Meanwhile, a novel hybrid product was thoroughly characterized by advanced techniques such as solid state 29Si magic angle spinning nuclear magnetic resonance spec- troscopy, field emission scanning electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy, low temperature N2-adsorption– desorption isotherms, thermogravimetric analysis, and Fourier transform infrared spectrophotometry. Characterization results show that synthesized hybrid xerogel possesses a wormhole framework stru