食品分析检验的一般方法.pptVIP

例如，有一物质的水溶液，浓度为5g/100ml，在10cm长的管内，它的旋光度是-4.64°，求 。 解： 若知道某物质的 ，可测定该物质溶液的浓度。 工作原理：在两个光轴平行的尼克尔棱镜之间放一样品管，自然光透过第一个固定的棱镜后成为偏光，偏光透过旋光管后射到第二个棱镜上。 若样品对偏光没发生作用，可观察到光线能全部透过第二个棱镜，目镜中看到视场最亮。若样品与偏光发生作用，使其偏转，则光线不可能全部通过第二个棱镜，从目镜中观察到视场变暗，通过旋转检偏器，使视场恢复到最亮，从而测定旋光度。 （三）测定意义 可鉴别物质、分析确定物质的浓度、含量及纯度。 （四）测定方法 旋光仪 包括：普通旋光仪 光学糖度旋光仪 自动旋光仪 广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。 重量分析 容量分析 第三节 化学分析法 一、重量分析 （一）基本原理 利用物理或化学反应的方法将被测成分与样品中其它成分分离，并以称重方法测得待测组分或其难溶化合物的质量，从而计算出待测物质的含量。 如水分、脂肪、蒸发残渣、灰分等的测定都可采用重量法。 （二）测定方法 1. 挥发法 采用加热或其它方法使被测样品中挥发性组分逸出，通过称量其逸出前后待测样品质量的减少，计算出该组分的含量；或者利用吸收剂吸收所逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。 例：硫酸阿托品(C17H23NO3)2?H2SO4?H2O中结晶水的含量测定。 2. 沉淀重量法 利用一定的化学试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧等操作后，称得沉淀的质量，由此计算出待测组分的含量。 重量分析法通过直接称量得到分析结果，不需要从容量器皿中引入数据，也不需要基准物质作比较，故其准确度较高，可用于测定含量大于1%的常量组分。 二、容量分析 （一）原理 又称滴定分析法，是将已知浓度的标准溶液，由滴定管加到被检溶液中，使之发生化学反应，反应迅速而定量地完成。反应的终点，可借指示剂的变色来观察。根据标准溶液的浓度和消耗标准溶液的体积，计算出被测物质的含量。 （二）反应条件 1. 反应必须定量完成。 2.反应速率快。 3.能用比较简便的方法确定滴定终点的到达。 （三）方法分类 滴定分析法是药品及食品检验工作中的一类重要分析方法，常用于测定含量不小于1%的常量组分。 酸碱中和滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 第四节 仪器分析法 仪器分析的由来: 化学——研究物质组成、结构、性质及其变化规律的科学 分析化学——研究物质的化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科——化学分析、仪器分析 17世纪成为一门独立的学科，波义耳首先使用了化学分析这一术语。化学反应及其计量关系为基础（容量分析、重量法） 十九世纪后期——化学、物理学的发展——仪器分析的萌芽 最近20-30年——激光、微波、半导体及计算机技术的发展——老仪器分析方法出现新面貌，新仪器分析方法登上历史舞台。 仪器分析——分析化学的重要组成部分，它是以被测物质的物理或物理化学性质为依据来确定化学组成、成分含量及化学结构的一类分析方法。 仪器分析和化学分析的区别： 化学分析 优点： 1．以化学反应及其计量关系为基础 2．准确度高（用化学分析确定标样；重量法，滴定分析的相对误差要求小于0.2%） 3．仪器设备简单，操作方便 不足： 1．分析速度不够快（对生产过程进行监测和自控不易实现） 2.灵敏度不够高 仪器分析 优点 1．以物质的物理和物理化学性质为基础。 2．灵敏度高。 3．具有一定的准确度。对于ppm甚至ppt级的含量测定的相对误差在10%以下。 4．分析速度快,短时间内完成一个分析周期。 局限 1.仪器昂贵 2.标样不易取得 一、仪器分析法的分类 气相色谱 色谱法 高效液相色谱 薄层色谱 毛细管电泳色谱 非光谱分析 光学分析法 原子发射光谱? ① ??? 原子吸收光谱? ②