CVD-SiC在不同气氛中的叠加氧化行为.pdfVIP

2010年第2期 玻 璃 钢 ／复合 材 料 17 CVD．SiC在不 同气氛 中的叠加氧化行为 罗 茜，成来飞，栾新刚，刘小冲 (西北工业大学超高温结构复合材料国防科技重点实验室，西安 710072) 摘要：采用化学气相沉积法(ChemicalVaporDeposition，CVD)制备 了CVD—SiC陶瓷基片并在 1500~C空气中进行预氧化处 理，对 比研究了预氧化前后 CVD—SiC分别在 1100、1300和 1500％静态水氧耦合环境下的氧化行为。采 用扫描 电子显微镜和 x．射线衍射分析不同叠加氧化温度条件下表面形貌和物相演变规律。结果表明，预氧化后氧化 (叠加氧化)和预氧化前氧化 (水氧氧化)具有相似的氧化机理，均呈现 出典型的抛物线型模式，两者的活化能分别为 116kJ／mol和98．9kJ／mol。 关键词 ：CVD—SiC；叠加氧化 ；水氧氧化 中图分类号：TB33 文献标识码：A 文章编号：1003—0999(2010)02—0017—05 1 引 言 艺制备两层 SiC涂层，涂层总厚度约为 501,Lm。CVD 碳化硅(SiC)具有密度低、热膨胀系数小、高温 工艺参数如下：以三氯 甲基硅烷作为气源 ，Ar作为 强度高、抗氧化、耐烧蚀、耐磨损等优异性能，是最有 稀释气体，H 作为载气，H 与MTS的流量比为 10， 前途的高温材料之一l1“J。 目前，CVD—SiC已被广 沉积温度为 1000oE，沉积压力为 5kPa。 泛应用于多种高温热防护系统的防氧化涂层 。而在 2．2 水氧氧化和叠加氧化实验 实际应用 中，高温热防护系统往往面临多重变化的 水氧氧化，即对 CVD—SiC分别在 1100、1300和 复杂环境，如气候的变化或空气湿度的变化都会导 1500℃进行水氧耦合氧化。H：0／0 混合气氛中， 致空气 中水氧分压的比例不断变化 。因此，防氧化 水氧分压各为50kPa，总压为1atm；氧化时间为50h。 涂层不仅会受到复合氧化介质的耦合作用，还会先 叠加氧化，包括预氧化处理和水氧耦合氧化两 后多次经历多种环境的氧化作用，把这种先后经历 部分。首先 ，在 1500oC模拟 空气气 氛条件 下对 多种环境下的氧化作用定义为叠加氧化。 目前，国 CVD-SiC试样进行预氧化处理。其中，模拟空气 由 内外对SiC在不同环境中的氧化行为进行了广泛研 21vo1．％氧气和 79vo1．％氩气组成，预氧化时间为 究，结果表明 娟J：CVD—SiC在不同的氧化环境下具 10h。然后，对预 氧化试 样分别在 1100、1300和 有各种不同的氧化行为及机理 。但是，国内外关于 1500~C进行水氧耦合氧化。叠加氧化中水氧耦合氧 CVD—SiC在多种氧化环境下的叠加氧化研究却鲜有 化条件与水氧氧化条件相同。 报道 。因此，研究 CVD—SiC的叠加氧化行为对其广 CVD—SiC试样的预氧化处理、水氧耦合氧化实 泛应用具有重要指导意义。 验均于真空管式炉 (GSL一1600X，合肥科晶设备制造 本文对 CVD—SiC试样先后进行了高温模拟空 有限公司)中进行，系统示意图如图 1所示 。其 中， 气氧化和水氧耦合气氛氧化。根据试样的重量变化 曲线、微结构特征和物相演变研究了其氧化行为。 通过两种氧化行为的对比，并结合动力学分析，阐述 了叠加氧化机理。 2 实验部分 2．1 试样制备 采用SiC粉末 (粒度为5m，山东潍坊凯华碳化 1一氧气 2一氩气 3一调节阀 4一流量计 5一三通 硅微粉有限公司)作为原料，以蒸馏水作为粘结剂，