反相高效液相色谱测定在羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸含量.pdfVIP

第４５ 卷第７期 应　用　化　工 Ｖｏｌ．４５ Ｎｏ．７ ２０１６年７ 月 Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｊｕｌ．２０１６ 反相高效液相色谱测定在羧甲基纤维素 生产过程中羟基乙酸含量 陈侠 ，吴金萌 ，杨德雷１ １ ２ （１．天津科技大学 化工与材料学院，天津　３００４５７；２．营口海为盐业有限公司，辽宁 营口　１１５００１） 摘　要：研究并建立了一种利用高效液相色谱分析羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸含量的方法，为其生产过程 控制及废水综合利用处理提供了可靠的理论依据。在使用岛津高效液相色谱仪ＬＣ-１０ＡＴＶＰ、ＵＶ检测器，选用Ｃ１８ 柱（４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ，５ ｍ）型色谱柱，柱温设定为３０ ℃，流动相为甲醇-水（６０／４０），流速为０．８ ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长 μ 为２１８ ｎｍ时，确定了线性回归曲线的相关系数为Ｒ ＞０．９９９ ６，回收率为 ９９．５１％ ～１０１．２１％，精密度 ＲＳＤ 为２ ０．１１％～０．９％。为羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸和氯乙酸的定量分析提供了一种快速准确的分析方法。 关键词：反相高效液相色谱；羟基乙酸；氯乙酸；羧甲基纤维素；废水处理 中图分类号：ＴＱ０７５　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１６７１ －３２０６（２０１６）０７ －１３８９ －０３ ＲＰ-ＨＰＬＣ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｈｙｄｒｏｘｙａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆｃａｒｂｏｘｙｍｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ＣＨＥＮＸｉａ ，ＷＵＪｉｎ-ｍｅｎｇ ，ＹＡＮＧＤｅ-ｌｅｉ１ １ ２ （１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｔｉａｎｊｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００４５７，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｙｉｎｇｋｏｕ Ｈａｉｗｅｉ Ｓａｌｔ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ＬＬＣ，Ｙｉｎｇｋｏｕ １１５００１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＨＰＬＣ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｈｙｄｒｏｘｙａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｅ ｐｒｏｃｅｓｓｏｆｃａｒｂｏｘｙ- ｍｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ａ ｕｓｅｆｕｌ ｇｕｉｄａｎｃｅ ｆｏｒ ｓｔｕｄｙｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃａｒｂｏｘｙｍｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｗａｓｔｅ ｌｉｑｕｉｄ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃａｒｂｏｘｙｍｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ａｐｐａｒａｔｕｓ ｔｙｐｅｗａｓａｎ ＬＣ-１０ＡＴＶＰｓｅｒｉｅｓｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈ ＵＶ-ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｃｏｍｍｏｎ Ｃ ｃｏｌｕｍｎ （４．６ ｍｍ ×２５０ ｍｍ，５ ｍ）．Ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ １８ μ ｗａｓ３０ ℃ ａｎｄ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ｃａｒｂｉｎｏｌ ａｎｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ（６０／４０，ｖ／ｖ）．Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ０．８ ｍＬ／ｍｉｎ ｗｉｔｈ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ａｔ ２１８ ｎｍ．Ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｌｉｎｅａｒ ｒｅ