亚铜盐催化碱性水解法合成氟代苯酚及其工艺优化.pdfVIP

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2019-03-13 发布于浙江
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亚铜盐催化碱性水解法合成氟代苯酚及其工艺优化.pdf

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第46卷第2期应用化工 V01．46No．2 2017年2月 Chemical Feb．2017 Applied Industry 亚铜盐催化碱性水解法合成氟代苯酚及其工艺优化窦杰，杨俊伟，李程碑，杭磊，李浩，陈国珍 (陕西省石油化工研究设计院，陕西西安710054) 摘要：1一卤代氟苯在亚铜盐催化下发生碱性水解反应，生成氟代苯酚，以单因素结合正交实验，对合成工艺进行 Ni5．0 7．5 优化。结果表明，合成五氟苯酚的最佳工艺条件为：全氟苯93．0g(0．5m01)，Raneyg，Cu：O g，90％工业 65．0 KOH g，水200g，环丁砜60．0g，转速500r／nfin，120℃反应8h，收率达到80．O％。经过非均相反应、脱色、除氟、分子精馏等工艺，五氟苯酚达到质量标准：含量≥99．8％，单杂含量≤0．1％，掉氟物≤0．01％，水分≤ 100 mg／kg，溶剂残留≤100ms／kg，符合液晶中间体和医药中间体的质量要求。关键词：氟代苯酚；亚铜盐催化碱性水解；工艺优化；检测方法；质量标准 243．1 中图分类号：TQ 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2017)02～0310—05 The and offluorinated synthesisprocessoptimization phenol salt alkaline bycuprouscatalyzedhydrolysis DOU Guo—zhen Jie，YANGJun—wei，LI ，HANGLei，LIHa0，CHEN Cheng—bei ResearchInstituteofPetroleumandChemical 710054，China) (Shaanxi Design Industry，Xi’an was materialCU— Abstract：Fluorinated from fluorobenzeneasraw phenolsynthesized1-halogenated by salt alkaline conditionwasobtainedwith fac- catalyzed reaction，andtechnological single prous hydrolysis tor and resultshowedthatthebest conditionsof experimentsorthogonaldesign．The process pentafluoro· for93．0 Ni，7．5 90％KOH，200 phenol g(0．5m01)hexafluorobenzene，5．0gRaney gCu20，65．0