新型适于中温固化的二元氰酸酯的合成及性能探究.pdfVIP

36 新型适于中温 固化的二元氰酸酯的合成及性能研究 2010年 5月 新型适于中温 固化的二元氰酸酯的合成及性能研究 王 帆，王家棵 ，朱亚平，张中云 (华东理工大学特种功能高分子材料及其相关技术教育部重点实验室，上海 200237) 摘要：本文以1，4-二(2一羟基 一丙基)苯为原料，合成了1，4一二 (2-p一苯酚-2一丙基)苯(即双酚P)。双酚P和氯化氰在三 乙 胺为催化剂的条件下，合成了新型适于中温固化的4，4一[1，4一苯二(1-甲基亚乙基)]二苯基氰酸酯(即双酚P型氰酸酯)。利 用EI、F1、IR对双酚 P和双酚 P型氰酸酯树脂的结构进行 了表征 。比较 了双酚P型氰酸酯树脂和双酚 A型氰酸酯树脂 的DSC 曲线，表明双酚P型氰酸酯树脂具有更低的固化反应温度。最后对固化后的双酚P型氰酸酯树脂的玻璃化转变温度、介电性 能、吸扣}生能和力学性能进行了分析和表征。 关键词：中温固化；氰酸酯树脂；热固性树脂；固化 中图分类号：TQ322 文献标识码：A 文章编号：1003—0999(2010)03—0036—04 氰酸酯树脂是一类分子结构中含有．OCN基 团 1 实验部分 的高性能树脂体系，在热或催化剂的作用下(一OCN) 1．1 原材料与仪器 基团可发生成环反应，形成稳定的三嗪结构。树脂 苯酚、甲苯、三乙胺、丁酮和盐酸水溶液，国药试 最早开发于80年代初期，自90年代 以来，随着 电子 剂公司；氯化氰，上海慧峰科贸有限公司；1，4．二(2一 信息产业的飞速发展，推动了印刷 电路板生产技术 羟基-2-丙基)苯，白色晶体，上海石化研究院。 的革新，因此对材料的介 电性能、吸湿性能和热性能 FrlR：美 国Nicolet公司5700型仪器，采用 KBr 等都提出了更高的要求 ¨J。同时，氰酸酯树脂作 压片法进行测试，波数范围为4000～400cm一，扫描 为高性能树脂体系，也被用于雷达天线罩、透波材料 次数为 32次；差示扫描量热 (DSC)：采用美 国TA 等航空航天用高性能结构复合材料基体方面。目前 公司TA-2901调制式 DSC测定，升温速率为 10℃／ 国外已有生产牌号的氰酸酯树脂品种很多，如应用 min，氮气气氛；质谱 (EI．MS)：英 国MicromassGCT 最广泛的双酚A型氰酸酯树脂；具有最佳耐热性能 质谱仪，电子轰击离子源；动态力学热分析仪 的酚醛型氰酸酯树脂；最佳介 电性能的双环戊二烯 (DMA)：美 国TA公司DMA-2980型热分析仪，振动 型氰酸酯树脂等 娟J。但是在我 国，对氰酸酯树脂 频率为 1Hz，温度范围25～350~C，升温速率为3℃／ 的研究还处于起步阶段。 min，氮气气氛；力学性能测试：SANS万能拉力机， 氰酸酯树脂独特的性能与其分子结构有着紧密 测试标准为GB／T9341．2000。 的联系。目前科技工作者们已经把研究的重点转移 1．2 1，4-二(2-p-苯酚’2一丙基)苯的合成(双酚P) 到开发新型结构的氰酸酯树脂品种中来。氰酸酯树 将 白色结 晶状的 1，4一二 (2．羟基．2．丙基 )苯 脂固化形成三嗪环的温度较高，这给加工工艺带来 155．2g溶于熔融的 1200ml苯酚 中，待用。2000ml 了高成本及相应的困难 。而常用的加入催化剂或其 的四口瓶，配有恒压漏斗、冷凝管、温度计和机械搅 它热固性、热塑性树脂进行改性，降低其固化温度的 拌装置 。先将 75．2g苯酚和37％的盐酸水溶液35g 方法，必然会带来贮存期短、吸湿性能和介 电性能变 置于反应瓶中，搅拌，并将体系于40℃的水浴下加 差等系列问题