二甲基丁醛的合成工艺研究.pdf

第 48 卷 　第 4 期 ( ) Vol . 48 　No . 4 厦门大学学报 自然科学版 2009 年 7 月 J our nal of Xiamen U niver sit y (N at ural Science) J ul . 2009 3 ,3二甲基丁醛的合成工艺研究 陈国钦 , 黎四芳 , 叶国梁 ,许玉君 (厦门大学化学化工学院 , 福建 厦门 36 1005) 摘要 :3 ,3二甲基丁醛是合成新型强力甜味剂纽甜的重要中间体 ,其生产成本对纽甜的生产和应用影响重大. 报道了一 种简便和经济的 3 ,3二甲基丁醛合成工艺 , 以3 ,3二甲基丁酸为原料 ,经氯化反应和常压催化氢化反应 ,合成了 3 ,3二 甲基丁醛. 研究了反应的工艺条件. 3 ,3二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂 ,较为适宜的工艺条件为 n (氯化亚 ) ( ) 砜 ∶n 3 ,3二甲基丁酸 = 1. 3 ∶1 ,反应温度 80 ℃、反应时间 3 h ,3 ,3二甲基丁酰氯的收率为 92 %. 3 ,3二甲基丁酰氯 的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行 , 以 Pd/ C 为催化剂 ,较为适宜的工艺条件为 m (二甲笨) ∶m (3 ,3二甲基丁酰 ) ( ) 氯 = 6 . 5 ∶1 ,催化剂用量 w = 15 % 基于 3 ,3二 甲基丁酰氯 ,氢气流量 90 mL/ min ,搅拌转速 500 r/ min ,反应温度 120 ℃, 反应时间6 h , 3 ,3二甲基丁醛的收率为 73 . 4 %. 催化剂重复使用 6 次 ,3 ,3二甲基丁醛收率仍达到 7 1 % ,显示良 好的稳定性. 关键词 :3 ,3二甲基丁醛 ;氯化 ;催化氢化 ;合成 TQ 032 　　　　　 A 　　　　　 (2009) 中图分类号 : 文献标识码 : 文章编号 : ( ) ( ) ( ) 　　3 ,3二甲基丁醛是一种重要的有机合成中间体 , 工业品 ,5 %负载量 ,二甲苯 A R ,苯 A R ,碳酸钠 [ 1 - 2 ] ( ) ( ) ( ) 可用于合成强力甜味剂纽甜 . 目前 , 文献上报道 A R ,无水硫酸钠 A R ,2 ,4二硝基苯肼 A R ,氢气 3 ,3二甲基丁醛主要有以下几种合成方法 : 1) 由 3 ,3 (99 . 99 %) . 二甲基丁醇在 2 ,2 ,6 ,6四甲基1哌啶基氧和一种氧 1. 2 　实验仪器 化剂作用下合成[ 3 ] ;2) 由3 ,3二甲基1氯丁烷在溴化 集热式恒温磁力搅拌器 ,恒速搅拌器 ,真空干燥 物或碘化物存在下用二甲基亚砜氧化合成[4 ] ;3) 由3 , 箱 ,循环真空泵 , F TIR360 红外光谱仪 , WA Y2 S 阿 3二甲基1 ,2环氧丁烷在有机锂盐作用下进行异构化 贝折射仪