课件：抗生素类药物的分析 - 没有幻灯片标题.ppt

2、 方法 △ 中和 中和 例 苯唑西林钠 含量测定 取本品约0.5g，精密称定，加新沸 过的并用0.01mol/L氢氧化钠溶液中和至 酚酞指示液刚显红色的水20ml，使溶解, 再用0.01mol/L氢氧化钠溶液中和后， 精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 25ml，摇匀，置水浴中加热20分钟，注意避免吸收空气中的二氧化碳，冷却后，加酚酞指示液1～2滴，用盐酸滴定液 （0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.14mgC19H19N3O5S。 3、 讨论 （1）水解前先中和溶剂和样品 （2）加热时避免吸收CO2 △ 不能使酚酞变红 （3）空白试验校正(消除Na2CO3干扰) （4）特点 简便快速，不适用于有残留酯的产品 哌拉西宁原料药含量测定 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇–0.2mol/L磷酸二氢钠溶液–10％氢氧化四乙基铵溶液–水（400︰50︰3︰547）用磷酸调节pH值至5.5为流动相。检测波长为254nm。 绛红糖胺 紫素胺 2-脱氧链霉胺 加洛糖胺 N-甲基-3- 去氧-4-甲 基戊糖胺 Cl-反应 （三） 1mol/L盐酸-甲醇（1→100） 0.01mg/ml UV法 （四） 荧光法 （五） UV 绿色荧光 H+ UV 4. 双缩脲反应 β-内酰胺类 （开环分解） 似肽键 蓝紫色 5. 与变色酸-硫酸反应 活泼“-CH2-” 青霉素 阿莫西林 氨苄西林 △（分解） 变色酸 显色 150℃ （缩合） （缩合） 6. 与重氮苯磺酸反应 （偶合） 酚羟基 头孢哌酮 （偶合） 7. 与铜盐反应 橄榄绿色 NaOH 专属反应 （三）沉淀反应 1. 遇酸→↓ 在过量HCl或 有机溶剂中溶解 2. 有机胺盐反应 （1）重氮化 - 偶合反应 重氮化-偶合反应 芳伯氨基 普鲁卡因 普鲁卡因青霉素 （2）与三硝基苯酚反应 △ 二苄基乙二胺 mp 三硝基苯酚 光谱法 （四） 1、 UV法 样品、分解产物 头孢氨苄 λmax = 262nm 青霉素V钠 A280nm/A264nm = 1.30～1.50 Cu2+ Cu2+ pH3.8 △ 氯唑青霉素 　 341 0.682 双氯青霉素 　 342 0.653 苯唑青霉素 339 1.328 (nm) 2、 IR法 β-内酰胺环 酰胺 3、 NMR法 利用不同结构的原子核在D2O中有 不同的NMR光谱进行鉴别 JP 主要研究原子核的磁化性质及其在 外磁场中的运动规律 色谱法 （五） 1、 TLC法 对照品对照法 2、 HPLC法 参考、 NMR法 JP 主要研究原子核的磁化性质及其在外磁场中的运动规律利用不同结构的原子核在D2O中有不同的NMR光谱进行鉴别以吸收峰频率对峰强度进行作图。 硫酸庆大霉素NMR谱7-08 硫酸庆大霉素NMR 精密称取样品0.1009g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.1mol/L)25.0ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.09863mol/L）滴定， 至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液(0.09863mol/L)13.80ml，并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.09863mol/L）21.64ml。每1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 精密称取含水量为0.5%的青霉钠0.0502g，按药典方法测定总青霉素含量时，用去硝酸汞滴定液(0.02009mol/L)6.97ml。 例 青霉素钠 含量测定 另精密称取上述样品0.5013g，按药典方法测定降解物含量时，用去硝酸汞滴定液0.02009mol/L) 1.33ml。以干燥品计算，求样品中青霉素的含量。 酸碱滴定法 （三） 1、 原理 △ （钠盐） β-内酰胺类 ChP △ 四、 含量测定 ChP、USP HPLC法（外标法） 系统适用性试验 1. 防护柱 2. 预试溶液 4-差向脱水四环素 四环素 3. RSD≤2.0% JP 比色法（标准曲线法） 标 △ 样 △ 原理 1. 熟悉抗生素类药物分析的特点及其 常规检验项目。了解抗生素类药物的分析现状，熟悉生物学法与物理化学法测定效