食用植物油中苯残留量的测定BJS201906.PDFVIP

食用植物油中苯残留量的测定 BJS 201906 1 范围 本方法规定了食用植物油中苯残留量的测定方法。 本方法适用于食用植物油中苯残留量的测定。 2 原理 试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度下经一定时间，试样中的苯在气液两相 中的浓度达到动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中苯的含量，外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH C(O)N(CH ) ] ：纯度≥99.0% 。 3 3 2 3.2 标准品 苯标准品（C H ，CAS 号：71-43-2 ）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证 6 6 书的标准物质。 警告:苯是一种已知的致癌物质，测定时应特别注意安全防护！测定应在通风柜中进行 并戴手套，尽量减少暴露。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 标准储备液 （10mg/mL）：迅速地称取苯标准品（3.2 ）0.5g （精确到0.0001g ）于50mL 的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1 ）迅速定容至刻度，溶液转移至试剂瓶中，4 ℃保存， 有效期为3 个月。 3.3.2 标准中间液 （0.5mg/mL ）：准确吸取0.50mL 标准储备液（3.3.1）于10mL 的容量瓶中， 用N,N-二甲基乙酰胺（3.1 ）迅速定容至刻度。临用现配。 3.3.3 标准系列工作溶液：称取5.0g （精确到0.01g ）经检测不含苯的植物油6 份于20mL 顶 空进样瓶中，用微量注射器迅速加入标准中间液（3.3.2）0μL、2.5μL、10μL 和标准储备液 （3.3.1）5μL、10μL、20μL，密封后用手轻微摇匀，得到苯浓度分别为0mg/kg、0.25mg/kg、 1mg/kg、10mg/kg、20mg/kg 、40mg/kg 的植物油标准溶液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。 4.2 顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含苯残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。 4.3 分析天平：感量为0.0001g 和0.01g 。 4.4 微量注射器：容积分别为5μL、10μL、50μL。 5 分析步骤 5.1 样品处理 取植物油样品5.0g （精确至0.01g ）于20mL 顶空进样瓶中，压盖密封后保持顶空进样 瓶直立，待分析。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 顶空进样条件 顶空进样器条件如下： a) 平衡时间：30min ； b) 平衡温度：70℃； c) 进样体积：1mL。 5.2.2 气相色谱仪条件 气相色谱条件列出如下： a) 色谱柱：含 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长 30m ，内径 0.25mm，膜厚1.4μm，或相当者； b) 柱温度程序：40 ℃保持 1min，10℃/min 升温至 100℃保持 1min，40 ℃/min 升温至 250 ℃保持1min； c) 进样口温度：220 ℃； d) 检测器温度：260 ℃； e) 进样模式：分流模式，分流比25:1 ； f) 载气氮气流速：1mL/min； g) 氢气流速：40mL/min ； h) 空气流速：300mL/min 。 5.3 测定 5.3.1 标准曲线的制作 将标准系列工作液（3.3.3）按仪器参考条件（5.2 ）进行测定，得到相应的标准溶液的 色谱峰面积。以标准溶液的浓度为横坐标，标准溶液峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 标准品气相色谱图参见附录A 的图A.1 。 5.3.2 样品的测定 将制备好的植物油试样上机分析，保留时间定性，测得其峰面积，根据相应标准曲线， 计算出试样中苯残留的含量。 6 分析结果的表述 试样中苯残留的含量按式(1)计算： X  ………………………………………… （1） 式中： X —试样中苯的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；  —由标准曲线得到的试样中苯的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg) 。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结