燃烧热测定实验.pptVIP

燃烧热的测定 实验目的 1.通过萘的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术,了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法。 2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相关关系。 3.学会应用图解法校正温度的改变值。 实验原理 1mol物质在标准压力下（101.325KPa）完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热（QV=内能变化△U），在恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热（QP=热焓变化△H ），若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式： QP= QV +△nRT 式中： △n--生成物和反应物气体的物质的量之差； R--摩尔气体常数，8.315J/K?mol； T--反应前后的绝对温度，K（取反应前后的平均值）。 所谓完全燃烧:是指该物质中C变为CO2（气），H变为H2O（液），S变为SO2（气），N变为N2（气），Cl变为HCl（水溶液）金属如银等都成为游离状态。 本实验采用氧弹式量热计测量物质的燃烧热。 氧弹式量热计测量燃烧热的基本原理 假设环境与量热体系没有热量交换，样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热体系的温度改变，那么，如果测得温度改变值ΔＴ和量热体系的水当量（即量热体系温度升高１℃时所需的热量），就可以计算样品的燃烧热。 根据能量守恒原理，用苯甲酸标定量热体系的水当量： 式中：m ━━ 苯甲酸重量； Q1 ━━ 苯甲酸热值（Qv ＝26480 J·g－1）； l━━ 烧掉的引火丝长度； Q 2 ━━ 引火丝热值 （Qv ＝8.4 J·cm－１） ΔＴ━━ 经校正后的温度。 萘燃烧热QV的测定： 式中：m ━━ 萘重量； K ━━ 量热体系水当量； ΔＴ━━ 经校正后的温度。 l━━ 烧掉的引火丝长度； Q 2 ━━ 引火丝热值 （Qv ＝8.4 J·cm－１） QV ━━萘热值（Qv ＝26480 J·g－1） 药品仪器 1.氧弹式量热计（附压片机）； 2.氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）； 3.万用表； 4.引火丝（Φ0.12mmCu-Ni丝，q=3.136J/cm）； 5.贝克曼温度计； 6.电子天平； 7.容量瓶（500ml、1000ml）； 8.苯甲酸（AR，烘干后置于干燥器内），萘（AR）； 9.等等。 实验步骤 量取大约15厘米长的燃烧丝，将其中段绕成螺旋，精确称其质量，将铁丝穿在钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入约0.6-0.8克苯甲酸，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去，在燃烧杯中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。 拧开氧弹盖，小心将压好的样片放在燃烧杯内（样品最好接触燃烧杯底部），将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端。（两电极与燃烧杯不能相碰或短路，即点火丝不应与燃烧杯相接触）。用万用电表测量两电极间的电阻值。旋紧氧弹盖，用万用表检查两电极是否通路。若通路，则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。 充气时，首先将氧弹进气管口的螺栓卸下，将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约20秒（有嘶嘶的响声），借以赶出弹中空气（此时仍进气）。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2 MPa的氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导气管，将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻。 把氧弹放入量热计的水桶中，用容量瓶准确量取3000毫升自来水倒入水桶中，装好搅拌马达，盖好盖子，将已调节好的贝克曼温度计插入水中，用导线将氧弹两电极和点火器相连接，然后开动马达，待温度稳定上升后，每隔1分钟读取数字式贝克曼温度计的度数，这样继续10分钟，迅速合上点火开关进行点火，若点火指示器上的灯亮后熄掉，温度迅速上升，这表示氧弹内样品燃烧。若指示灯亮后不熄，则表示点火丝没有烧断，点火没有成功，此时需打开氧弹检查原因。自合上点火开关后，读数改为每隔30秒一次，当温