实验一乙酰苯胺重结晶.pdfVIP

实验一 乙酰苯胺重结晶 . 一实验原理： . 固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升 高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时 即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被 提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶 解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目 的。 二重结晶操作流程图 . 三选择溶剂是重结晶成功与否的关键！ . 理想的溶剂应满足： 1.不与被提纯物质反应； 2.较高温度下能够溶解较多的被提纯物质，室温低温时，只 能溶解少量该物质； 3.对杂质的溶解性或者非常大，或者非常小； 4.易挥发，易与结晶分离； 5.能给出较好结晶； 6.无毒或毒性很小。 当寻找不到合适溶剂时，常常考虑采用混合溶剂的方 法进行重结晶！ 四实验装置图 . 搅拌溶解 热过滤 抽滤装置P75 五实验仪器 . 电热套、烧杯、玻璃棒、三角漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶 六实验药品 . 粗乙酰苯胺、活性碳、水 七实验步骤： . 取 粗乙酰苯胺，放于 烧杯中，加入 水，用电热 1. 2.0g 150mL 70mL 套加热至沸腾，同时用玻璃棒不断搅拌使固体逐渐溶解，如有少 量固体未溶解，可继续加少量热水，待完全溶解后，再多加 水 总水量约 。移去火源，稍冷后加入少许活性炭， 2~3mL ( 90mL) 搅拌后再继续加热，保持微沸 分钟。 5 2.折叠热过滤用菊形滤纸，从烘箱中取出预先烘热的三角漏斗， 把漏斗至于铁圈上，同时放入折叠好的滤纸，滤纸用热水润湿， 趁热将步骤 中的热溶液通过折叠滤纸，滤入置于漏斗下方的烧杯 1 中。（注意：每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液完全 滤完再补加热溶液。在过滤过程中，应保持滤液温度，用电热套 加热未过滤的热溶液）。待热过滤完毕，用少量热水洗涤所用烧 杯和滤纸。 3.冷却，必要时使用冰水，析出乙酰苯胺晶体，抽滤，在布氏漏 斗中得到白色固体，用滤纸包裹，自然风干，一周后称重，计算 收率。 八注意事项： . 1.务必要稍冷时再加入活性炭，否则会引起暴沸。 2.趁热过滤一定要注意给待过滤的溶液保温，否则 会有相当量的乙酰苯胺不能透过滤纸，在热过滤漏 斗中析出造成收率损失。 3.加入过多的水会降低最终重结晶的收率。 4.菊形滤纸一般用于热过滤，菊形滤纸的折叠方法 如下图：