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默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案
作者 HYPERLINK 默克密理博实验室解决方案应用实验室简介 HYPERLINK /entry/EDS-PAK.html塑化剂指的是工业用的塑料软化剂,主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油,添加到食品中,目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,对生殖系统造成不良影响,是国际上重点监控的内分泌干扰激素,其损害严重时可导致细胞突变,最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告,将塑化剂HYPERLINK /view/1115816.htm邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词塑化剂;液相色谱;Puroshpher?STAR;Chromolith?;Milli-Q;EDS-PAK实验条件色谱柱:HYPERLINK /china/hibar-125-4-purospher-star-rp-18-encapped-5-micro-m/MDA_CHEM-150036/chinese/p_iTeb.s1L02YAAAEWreAfVhTlPurospher?STARLP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度:0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长:225nm进样量:20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中,加乙腈20ml,于50℃下超声30min,转移至25ml容量瓶中,用乙腈定容,摇匀。处理液于低速离心机中离心(R=3700转/min),取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1,图2,图3,图4分别是塑化剂对照品(DBP\DEHP\DNOP)、番石榴果汁样品(不含塑化剂)、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1 塑化剂对照品HPLC图谱(1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;浓度分别为125,125,160ug/ml) 图2 番石榴果汁HPLC图谱 图3 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)HPLC图谱 图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱 采用Purospher?STAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量,其DEHP含量为172mg/kg(ppm),该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷,方法测试准确可靠,适合于果汁饮料检测。Purospher?STAR色谱柱 默克密理博(Merck Millipore)Purospher?STAR色谱柱系高纯硅胶基质填料,具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点,适合绝大部分化合物的分析测试。整体化色谱柱(Chromolith?) 为了提高检测效率,默克密理博还提供整体化色谱柱(Chromolith?)用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用HYPERLINK /china/chromolith-performance-rp-18-endcapped-100-4-6/MDA_CHEM-102129/chinese/p_uuidChromolith?整体化色谱柱,采用2ml/min的流速,可实现在10min之内完成分析,系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith?整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点,适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)整体化色谱柱测试HPLC图谱塑化剂检测用水解决方案HYPERLINK /entry/EDS-PAK3.htmlEDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器,配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器,主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水,该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成,通过疏水作用有效去除各
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