阴离子交换树脂.pptVIP

③ 离子强度的影响(盐类浓度) 离子强度↑，溶剂强度↑，洗脱能力↑。 ④ 平衡离子(即流动相中的盐类)的影响 它的种类可影响分离的选择性，浓度影响溶剂强度；它们与树脂的亲合力不同，从而影响组分的相对保留值： a. 离子浓度相同时，高电荷离子与交换基团亲合力大 b. 同价离子，原子量增大亲和力增加 c. 水合离子半径越小，亲和力越大。 3、流动相的选择（淋洗液） ① 用去离子水溶解淋洗剂配制而成 淋洗剂为电解质（含阳离子、阴离子），其中对分离起实际作用的称淋洗离子： 如NaCO3水溶液为流动相，分离无机阴离子时，Na2CO3是淋洗剂，CO32－是淋洗离子。 ② 选择的基本原则： 理论上：淋洗离子与树脂的亲和力应接近或稍高于被测离子。 实际：样品组分中有强保留离子和弱离子时，若选择与保留最强的离子的亲和力接近的淋洗离子，弱保留的离子会很快流出色谱柱，不能达到分离。 所以根据样品组成，通过实验选择。 五、操作方法及应用 （一）树脂的处理和再生 处理：去除杂质；转变为所需型式 阳离子交换树脂 氢型：蒸馏水中溶胀， 5-10％ HCl 处理； 阴离子交换树脂 羟基型或氯型： 10％ NaOH 或 10％ NaCl 处理； 蒸馏水洗去多余的酸或碱并洗至中性。 再生：用适当的酸或碱、盐处理用过的树脂。 （二）装柱 离子交换色谱装置 （三）交换和洗脱 水 水－甲醇 水缓冲溶液：获得最佳交换和洗脱，保持恒定pH 阳离子交换树脂：醋酸、磷酸缓冲溶液 阴离子交换树脂：氨水、吡啶 梯度洗脱：有规律地随时间改变溶液性质，pH、离子强度等。 （四）应用 分离装置简单，操作方便，树脂可以再生 主要用于分析有机酸、氨基酸、多肽及核酸 除去干扰离子 测定盐类含量 微量元素的富集 抗生素及中草药有效成分的提取分离 水的纯化 ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 仪器分析 供药学类、中药学类、制药工程及相关专业使用 全国普通高等中医药院校药学类专业“十三五”规划教材（第二轮规划教材） 第十二章经典液相色谱法（LC） 经典液相色谱法 LC 第三节 离子交换色谱法(ION EXCHANGE CHROMATOGRAPHY) 基本原理 离子交换树脂 经验规则 流动相 操作方法及应用 1、离子交换剂与离子交换过程 （1）离子交换剂 为一种固体状可在水溶液中浸润和溶胀的多孔颗粒，其表面有许多可电离的基团，在水中电离时，有一种离子可在水中自由移动，而另一种则在固定相上不能自由移动。 可自由移动的离子可以被其它同类离子置换，即离子交换。 一、基本原理 （2）离子交换过程 水溶液中（流动相中）的各种离子，可与离子交换树脂上固定的离子基团结合，使原来与其结合的离子被置换，进入流动相而发生置换。 带负电的交换基团（固定的离子基团，如磺酸基、羧酸基）：用于阳离子分离； 带正电的交换基团（固定的离子基团，如季胺盐）：用于阴离子分离。 2、分离机理 （1）不同的离子与交换树脂的结合力不同，从而固定相对它的保留能力不同，从而造成差速迁移。 （2）离子交换平衡： K 大，Na+易与固定相结合，移动慢； 反之，移动快。 tR = tm(1+k) VR = Vm(1+k) = Vm+KVS K为分