饲料中9种香味剂检测.docVIP

DB31/T ××××—2006 DB31/T ××××—2006 PAGE PAGE 1 辽宁省质量技术监督局 发布2017-××-××实施2017-×× 辽宁省质量技术监督局 发布 2017-××-××实施 2017-××-××发布 饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯 、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的测定 气相色谱法 Detection of vanillin , ethyl vanillin, cinnamaldehyde, peach aldehyde , isoamyl acetate, gamma-nonanolactone , methyl cinnamate ，ethylmaltol and anethole in feedstuff （征求意见稿） DB21/T XXXX—2017 DB21 辽宁省地方标准 DB21/T ××××—2017 DB21/T XXXX—2017 PAGE PAGE I 前 言 本标准由辽宁省质量技术监督局发布。 本标准起草单位：辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心。 本标准主要起草人：郭国贤、张秀芹、王丽娜、刘雪红、张雪娇、苗翠、兰雨濛、侯广正。 PAGE 2 PAGE 3 饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了配合饲料、复合预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的气相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、复合预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的测定。 本方法的检出限为20 mg/kg，定量限为50 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14699.1-2005，ISO 6497:2002，IDT 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 原理 试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑用乙醇超声提取，提取液过滤膜后以氮气作为载气，用气相色谱氢火焰检测器测定，外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 无水乙醇。 标准品：香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑纯度均≥98.5%。 混合标准贮备溶液：分别称取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑标准品100 mg（精确至0.1mg），置于同一棕色10 mL容量瓶中，用无水乙醇（4.1）溶解并定容，配成浓度为10 mg/mL的标准贮备溶液。2℃～8℃密封保存，有效期为3个月。 混合标准中间溶液：准确移取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑混合标准贮备溶液（4.3）1 mL 置于10 mL棕色容量瓶中，用无水乙醇（4.1）定容至刻度。该溶液的浓度为1mg/mL。2℃～8℃密封保存，有效期为1个月。 混合标准工作溶液：准确移取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑混合标准中间溶液(4.4)适量，用无水乙醇（4.1）稀释成浓度分别为5 ?g/mL、10 ?g/mL、20.0 ?g/mL、50.0 ?g/mL、100 ?g/mL、200?g/mL、500 ?g/mL的标准工作溶液。现用现配。 仪器和设备 分析天平：感量为0.1 mg； 气相色谱仪：配氢火焰检测器(FID)和程序升温的柱温箱； 微孔滤膜：0.45 μm，有机相。 试样制备 按GB/T 14699.1的规定，采取有代表性的饲料样品500 g，按GB/T 20195的规定制备试样，粉碎过0.45 mm孔径筛，充分混匀，装入磨口瓶中备用。 分析步骤 提取 称取试样约1 g（精确至0.1 mg），置于10 mL棕色容量瓶中，加5 mL无水乙醇（4.1），超声20min，降至室温后，用无水乙醇（4.1）定容至刻度。混匀后静置。取上清溶液，溶液过0.45 μm的微孔滤膜，供上机测定。 测定 气相色谱参考条件 色谱柱： DB-5毛细管柱，长60 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm，或性能类似的色谱柱； 载气：高纯氮气，2.0mL/min； 分流比：10:1； 进样口温度