行业标准羧乙基锗倍半氧化物Ge.docVIP

YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× PAGE 4 PAGE 5 Q中华人民共和国工业和信息化部 发 布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)化学分析方法 第2部分：羧乙基锗倍半氧化物含量的测定 碘酸钾滴定法 Chemical analysis methods for carboxyethl-germanium sesquioxide（Ge-132）— Part2: Determination of Carboxyethl-germanium sesquioxide（Ge-132）content—Potassium iodate titration （预审稿 2014年5月） YS/T×××- ×××× 中华人民共和国有色金属行业标准 YS PAGE 4 PAGE 5 前 言 本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准主要起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司； 本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、南京中锗科技股份有限公司； 本标准主要起草人：×××、×××。 羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)化学分析方法 第2部分：羧乙基锗倍半氧化物含量的测定 碘酸钾滴定法 范围 本标准规定了羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)含量的测定方法。 本标准适用于羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)总含锗量的测定，测定范围：40%～44%。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696：1987） YS/T ×××.1-×××× 羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)化学分析方法 第1部分：二氧化锗含量的测定 萃取分离苯芴酮分光光度法 方法提要 将试料经600℃ 充分氧化消解后，使有机锗中的Ge(Ⅱ)氧化分解成Ge(Ⅳ)，再用磷酸和高锰酸钾进一步溶解成盐酸可溶锗（I = 4 \* ROMAN V）后，在6moL/L的盐酸介质中蒸馏分离出四氯化锗，在3mol/L磷酸及4.5mol/L的盐酸介质中，以次亚磷酸钠还原四价锗为二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。 试剂 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水为按GB/T 6682的规定制备。 高锰酸钾。 碘化钾。 无水碳酸钠。 次亚磷酸钠。 盐酸，ρ1.17-1.19 g.cm-3。 磷酸，ρ1.69g.cm-3。 盐酸（1+1）。 磷酸（3+1）。 碳酸氢钠饱和溶液。 1 %淀粉溶液，取1g淀粉用少量水调湿后，加入100mL热水中，煮沸冷却待用。 碘酸钾标准溶液 称取预先在130℃下烘干至恒重的基准KIO33.5667g于400mL烧杯中，加入40g碘化钾（4.2）、无水碳酸钠1.0g（4.3），200mL水，搅拌至完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24h，浓度c（1/6 KIO3）为0.1000 mol.L 仪器 马弗炉，4kw，能控温至1000℃。 灰皿，20×40mm. 试料 样品经制备后过0.074 mm（200目）筛孔，并于105 ℃ 烘干至恒重。 分析步骤 称取0.10 g～0.20g 试料均匀分布于灰皿（5.2）中，放置于马弗炉内，微开炉门，缓慢升温至500℃,停留2小时，然后再升温至600℃焙烧2h，取出冷却至室温。 将试料转移入300 mL的锥形瓶中，用20mL水洗净灰皿，洗水并入锥形瓶中，加10mL磷酸（4.6），2g高锰酸钾（4.1），低温加热分解，保持紫色，如紫色褪去，补加少许高锰酸钾（4.1），直至完全分解出现细微磷酸分解的白烟为止，取下冷却。 取500mL锥形瓶，加入10mL盐酸（4.7），40mL磷酸（4.8），7g~10g次亚磷酸钠（4.4）。 加入120mL盐酸（4.7）于锥形瓶（7.2）内。接好冷凝装置，将冷凝液出口插入500mL锥形瓶（7.3）中，加热蒸馏，以3mL.min-1-4mL.min-1的速度蒸镏至20mL -25mL，取下，用10mL盐酸（4.7）洗涤两次蒸馏导管。 取出锥形瓶，盖上盖氏漏斗，摇匀，往漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液（4.9），加热至沸，保持15min取下，冷却至20℃左右。揭去盖氏漏斗，立即加入5mL淀粉溶液（4.10），用碘酸钾标准溶液（4.11 分析结果的计算 总含锗量 按式（