微孔有机聚合物固相微萃取纤维制备和在有机氯农药检测中.PDFVIP

２０１７年３月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．３ Ｍａｒｃｈ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ３１８～３２４ 庆祝２０１７年国际劳动妇女节色谱行业女学者专刊 ·研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．１００３０ 微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备及 在有机氯农药检测中的应用 ∗ 郭会华，　 陈　 刚，　 马玖彤 ，　 贾　 琼 （吉林大学化学学院，吉林 长春 １３００１２） 摘要：利用 １，３，６，８⁃四（４⁃醛基）芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物（ＭＯＰ），并将其固定在不锈钢丝上，制备 成固相微萃取纤维涂层。 将其用于顶空固相微萃取（ＨＳ⁃ＳＰＭＥ），结合气相色谱⁃电子捕获检测手段，建立了对大米 中有机氯农药的在线检测方法。 实验考察了４种实验参数对富集能力的影响，得到了最优的实验条件：萃取温度 ８０ ℃、萃取时间２５ｍｉｎ、ＮａＣｌ质量浓度２００ｇ／ Ｌ、解吸时间６ｍｉｎ。 在此实验条件下，对有机氯农药的富集倍数达到 １１５～３１８倍。 方法在００５～５０ μｇ／ ｋｇ范围内具有良好的线性关系，检出限为２４～１１３ ｎｇ／ ｋｇ。 同一纤维及不同 纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为 １３％～１３１％ 和２３％～１３６％。 该方法简单、快速，可以实现对 实际样品中有机氯农药的痕量分析。 关键词：微孔有机聚合物；固相微萃取；气相色谱；有机氯农药；大米 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０３⁃０３１８⁃０７ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｏｒｇａｎｉｃ ｐｏｌｙｍｅｒ⁃ｂａｓｅｄ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｉｂｅｒ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ∗ ＧＵＯ Ｈｕｉｈｕａ，ＣＨＥＮ Ｇａｎｇ，ＭＡ Ｊｉｕｔｏｎｇ ，ＪＩＡ Ｑｉｏｎｇ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｊｉｌｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００１２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｔ ｗｏｒｋ， ａ ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｏｒｇａｎｉｃ ｐｏｌｙｍｅｒ （ＭＯＰ） ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ １，３，６，８⁃ｔｅｔｒａｋｉｓ（ｐ⁃ｆｏｒｍｙｌｐｈｅｎｙｌ）ｐｙｒｅｎｅ ａｎｄ ｍｅｌａｍｉｎｅ ａｓ ｍｏｎｏｍｅｒｓ． Ｔｈｅ ＭＯＰ ｍａｔｅｒｉａｌ ｗａｓ ａｄｈｅｒｅｄ ｏｎ ａ ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ ｆｉｂｅｒ ｆｏｒ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＨＳ⁃ＳＰＭＥ）． Ｂｙ ｃｏｍｂｉｎｉｎｇ ｗｉｔｈ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｃａｐｔｕｒｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，ａｎ ｏｎｌｉｎｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌ⁃ ｏｐｅｄｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ （ＯＣＰｓ） ｉｎ ｒｉｃｅ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｆｏｕｒ ｅｘｐｅｒｉ⁃ ｍｅｎｔａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈ