山地土壤含氮量的测定.doc

PAGE 1 - 山地土壤含氮量的测定 实验目的 用凯氏定氮法测定山地土壤中的含氮量（不含硝态氮）。 实验原理 样品在加速剂（硫酸铜（催化剂）；硫酸钾（提高沸点））的参与下，加入浓硫酸进行消解时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤的含氮量（不含硝态氮）。 实验仪器与试剂 1.仪器：分析天平，感量：0.0001g；Hanon SH220石墨消解炉，带排废系统（海能仪器）；Hanon K9840半自动凯氏定氮仪（海能仪器）；消化管（与消解炉、定氮仪配套），容积为280ml；酸式滴定管；锥形瓶；500ml、1000ml容量瓶各一个；烧杯 试剂：浓硫酸（18.4g/ml）；基准无水碳酸钠；硫酸铜；硫酸钾；硼酸（20g/L，按混合指示剂：硼酸=1:100加入指示剂）；40%氢氧化钠溶液；混合指示剂（甲基红：溴甲酚绿=1:5）；蒸馏水。 实验步骤： （1）硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的配制：用移液管移取1.50ml浓硫酸，稀释到500ml容量瓶，定容。称取已灼烧的基准无水碳酸钠0.05g，转移至锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解，加入5滴混合指示剂，用配制的硫酸进行滴定。准确移取100ml已标定的硫酸溶液，稀释到1000ml容量瓶，定容。 （2）称样：准确称取风干的山地土壤试样1g（精确至0.0001g）。 （3）土壤的消解：将试样送入干燥的消化管底部（注意不要挂壁），加入0.2g硫酸铜，3.0g硫酸钾，再加入10ml浓硫酸，摇匀（做4个平行和1个空白实验）。将消化管置于Hanon SH220石墨消解炉上，先设定200℃，加热30min，再将温度调制380℃，加热90min（包含试样变绿后继续消解的60min），冷却，待蒸馏。 （4）用Hanon K9840半自动凯氏定氮仪蒸馏：蒸馏前先检查定氮仪，确认冷凝水已经打开，然后根据仪器提示设置加稀释水10ml，硼酸25ml，碱液60ml，蒸馏5min，淋洗水5ml，将干净的锥形瓶置于定氮仪上，做仪器空白，清洗仪器管道。待消解的样品冷却后，先做样品空白，再依次蒸馏每个样品。 （5）滴定：用配制的0.01mol/L的硫酸标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色刚变为紫红色时即为终点，记录消耗硫酸标准溶液的体积。 实验结果 （1）0.01mol/L硫酸标准溶液的配制 编号 无水碳酸钠m（g） 消耗硫酸体积（ml） 硫酸浓度C（mol/L） 硫酸浓度平均值（mol/L） 稀释十倍后硫酸浓度（mol/L） 1 0.0575 10.21 0.1062 0.1047 0.01047 2 0.0518 9.38 0.1042 3 0.0573 10.41 0.1039 土壤含氮量：[（V-V0）×C×1.401/m]×100% V：样品消耗硫酸标准溶液的体积，mL V0：空白消耗硫酸标准溶液的体积，mL C：硫酸标准溶液的浓度，mol/L m：试样的质量，g 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后3位。 V0=0.89mL 编号 样品质量m（g） 消耗硫酸的体积V（mL） 含氮量（%） 平均值（%） 1 1.0201 7.45 0.094 0.096 2 1.0390 7.84 0.098 3 1.0605 8.63 0.107 0.107 4 1.0450 8.49 0.107 （3）精密度 由资料可查得： 土壤含氮量（%） 允许绝对相差（%） 0.1 ≤0.005 0.1-0.06 ≤0.004 0.06 ≤0.003