稻米中有机硒含量的测定.docVIP

DB33/T ××××—2003 PAGE 1 PAGE 1 杭州市质量技术监督局 发布2007-12-28实施2007-12-21发布稻米中有机硒和无机硒含量的测定原子荧光光谱法DB3301/T 117—2007 杭州市质量技术监督局 发布 2007-12-28实施 2007-12-21发布 稻米中有机硒和无机硒含量的测定 原子荧光光谱法 DB3301/T 117—2007 DB3301×× 杭州市农业标准规范 DB 3301/T 117—2007 PAGE 3 前 言 本标准由农业部稻米及制品质量监督检验测试中心提出，由杭州市质量技术监督局归口。 本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。 本标准主要起草人：曹赵云、许萍、闵捷、牟仁祥、陈铭学、吴俐、应兴华 DB3301/T 117—2007 稻米中有机硒和无机硒含量的测定 原子荧光光谱法 范围 本标准规定了用原子荧光光谱法测定稻米中总硒和无机硒含量的方法，有机硒由总硒减去无机硒得到。 本标准适用于稻米中有机硒和无机硒含量的测定。 本标准检出限和定量测定范围：本方法有机硒和无机硒的最低检出浓度均为0.003 mg／kg ，定量测定范围为0.01mg/kg～4.00mg/kg。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5009.93 食品中硒的测定（第一法 氢化物原子荧光光谱法） 原理 稻米中的硒可能以不同的化学形式存在，包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经6mol/L盐酸水浴条件下提取，与有机硒分离，用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。有机硒含量为总硒与无机硒的差值。 试剂 除另有规定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水。 盐酸（HCl）：优级纯。 盐酸溶液（6 mol/L）：量取500 mL盐酸，用水稀释并定容到1000 mL。 氢氧化钠（5 g/L）：称取5 g氢氧化钠，用水溶解并定容到1000 mL。 硼氢化钾溶液（15 g/L）：称取1.5 g硼氢化钾（ KBH4），用氢氧化钠溶液（5 g/L）溶解并定容至100 mL。 铁氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g铁氰化钾[K3Fe(CN)6], 用水溶解并定容至100 mL。 硒标准储备液：取100 mg/L硒标准储备液1.0 mL，用水定容至100 mL，此储备液浓度为1 mg/L。 硒标准使用液：取硒储备液5.0 mL，用水定容至100 mL，此使用液浓度为50 μg/L。 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1＋4）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 原子荧光光度计。 恒温水浴震荡器。 电炉。 分析步骤 试样制备 样品经混匀后，缩分至约50 g，经研磨至全部通过孔径0.25 mm（60目）尼龙筛，混匀后贮于聚乙烯瓶中备用。 总硒的测定 总硒的试样制备按6.1执行，测定按GB/T 5009.93 食品中硒的测定（第一法 氢化物原子荧光光谱法）进行。 无机硒的测定 试样处理 称取2.5 g试样（精确到0.01 g）于50 mL具塞刻度试管中，加6 mol/L盐酸溶液20 mL，混匀后置于70℃恒温水浴，振荡浸提2h，冷却至室温，用6mol/L盐酸溶液定容至25 mL，再经脱脂棉过滤。取滤液12.5 mL于25 mL具塞刻度试管中，并置于沸水浴中20 min，冷却至室温，分别加入2.5 mL铁氰化钾溶液、正辛醇3滴，加水定容，混匀待测。同时做试剂空白试验。 标准曲线 取50 mL具塞刻度试管6支，依次准确加入50 μg/L 硒使用标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL（各相当于硒浓度0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/L），分别加入25 mL 6mol/L盐酸溶液，混匀，置于沸水浴中保持20 min。待冷却至室温后，分别加入5.0 mL铁氰化钾溶液，正辛醇3滴，用水定容至50 mL，混匀备测。 测定 6.3.3.1 仪器条件 仪器参考测定条件为光电倍增管（PMT）负高压：300 V；灯电流：80 mA；原子化温度：200 ℃；炉高：8㎜；载气流速：500 mL/min；屏蔽气流速：1000 mL/min；延迟时间：1 s；读数时间：12 s；加液时间：10 s；进样体积：1 mL。 6. 3. 3. 2无机硒含量测定 在测定标准系列溶液后，分别吸取空白试验溶液和试样溶液进行测定。 结果计算 无机硒 样品中无机硒含量以质量分数W1计，数值以毫克每千克（mg/