一玻璃器皿之校正-国立嘉义大学.DOC

分析化學實驗(I) 嘉義大學應用化學系2008/09 PAGE 1 PAGE 34 目錄 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc208636370 實驗一 玻璃器皿之校正 PAGEREF _Toc208636370 \h 4 HYPERLINK \l _Toc208636371 實驗二 標準鹼溶液的配製與標定 PAGEREF _Toc208636371 \h 9 HYPERLINK \l _Toc208636372 實驗三 標準酸溶液的配製與標定 PAGEREF _Toc208636372 \h 12 HYPERLINK \l _Toc208636373 實驗四 過錳酸鉀滴定法測市售雙氧水之濃度 PAGEREF _Toc208636373 \h 15 HYPERLINK \l _Toc208636374 實驗五 硝酸銀沉澱滴定法 PAGEREF _Toc208636374 \h 20 HYPERLINK \l _Toc208636375 實驗六 以管柱層析法進行色素的分離 PAGEREF _Toc208636375 \h 24 HYPERLINK \l _Toc208636376 實驗七 以分光光度法測定鐵含量 PAGEREF _Toc208636376 \h 26 HYPERLINK \l _Toc208636377 實驗八 氨基酸之比色定量 PAGEREF _Toc208636377 \h 31 HYPERLINK \l _Toc208636378 實驗九 無機磷酸鹽的比色定量 PAGEREF _Toc208636378 \h 33 實驗一 玻璃器皿之校正 自備：請學生準備方格紙，更利實驗進行。 一、目的： 1. 學習校正量液瓶、移液吸管及滴定管在某定溫度下的刻度。 2. 進行滴定管的體積校正及總校正值的利用。 二、原理： 儀器體積的校正刻度是以「真實升」為基礎。所謂「真實升」是指在真空下4℃時質量1 kg 單位「升」及其再小的單位是根據質量而不是長度單位衍導而來。 本實驗中學習量液瓶、移液吸管及滴定管的校正(註1)，其中量液瓶為用來盛裝正確體積的定容器材(TC, to contain)，在容器中到達刻度即為所要的正確體積。而移液吸管及滴定管則是用來移取某正確體積的定容器材(TD, to deliver)，吸取到達刻度的液體，移至另一容器中為所要的正確體積。TC與TD的校正方式不同，又移液吸管及滴定管因使用目的不同，校正方式也有差異。移液吸管可校正原刻度所代表的真正體積，但使用上最好找出其標示體積的新刻度。滴定管通常用於取連續體積的液體，故校正時將其分成數個區間，每一區間視為管徑、刻度均勻，滴定時視使用液體在滴定管的始末刻度去做校正。 三、試劑及器材: 試劑： 器材： 10 mL量液瓶 1個 滴定管 1支 15 mL移液吸管 1支 安全吸球 1個 稱重瓶及蓋 1組 樣品瓶(往後裝烘乾樣品用) 2個 天平 四、實驗步驟： A. 量液瓶的校正(註2)： 將量液瓶清洗乾淨並乾燥之。 測量水溫，計算10 mL水在該溫度下之質量W。 將量液瓶置於秤盤中央，歸零。 將純水加入量液瓶中直到數字顯示質量為W，由秤盤上取下，標示新刻度。 移液吸管的校正： 取一乾淨的稱重瓶，稱其質量W1。 將一移液吸管洗淨，吸入純水至刻度。 將此純水移入已知質量之稱重瓶中。 再稱重W2，由W2減去W1得到水重W。 將所得水重W，換算成該溫度下水的體積。 若體積與校正值不等，則在跨吸管刻度處貼一細長紙片。 若體積比校正量少，再於移液吸管吸入超過刻度的純水，其量大約超過所欲校正體積；反之，依同方式唯水量減少。 重複(3)~(5)步驟，找到新的標示。 以內插法找出所欲校正體積的標示位置。 若兩次刻度相距太遠，可重複3~5步驟數次，以逼近之，可得較準確刻度。 表2：不同pipet裝水1 mL，其長度與內徑的關係。 Pipet 管內徑，mm 相當於1mL量的長度，mm 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 318 204 141 104 79 63 51 42 35 30 26 22.6 19.9 滴定管的校正(註3)： 將滴定管洗淨，以純水潤洗後，注入純水至刻度，並記下水溫。 取一乾淨的稱重瓶，稱其質量W1。 依次將10 mL水放入稱重瓶中，並稱重W2。 由W2減去W1得到水重W。 將水重換算成該溫度下水的體積。 以真實體積減去由刻度所得體積，如此可將滴定管