动物性食品中六溴环十二烷异构体四溴双酚A的.docVIP

ICS FORMTEXT 65.120;71.040.40 FORMTEXT O657.7+2 FORMTEXT DB FORMTEXT 42 FORMTEXT 湖北省食品安全地方标准 DBS FORMTEXT 42/ FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT 动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定 Determination of Hexabromocyclododecane and Tetrabromobisphenol-A in Animal-derived Food （征求意见稿） FORMTEXT 2013 – FORMTEXT XX – FORMTEXT XX发布 2013 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 湖北省卫生和计划生育委员会发布 DB42/ XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 1 前 言 本标准采用稳定性同位素稀释的超高效液相色谱-质谱/质谱法 本标准附录A为资料性附录。 本标准由湖北省农业科学院提出并归口。 本标准由湖北省农业科学院负责解释。 本标准负责起草单位：湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：龚艳、胡定金、彭立军、李书谦、樊铭勇。 本标准系首次发布。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定 范围 本标准规定了动物性食品中六溴环十二烷异构体（α、β和γ-六溴环十二烷）和四溴双酚A含量测定的超高效液相色谱-串联质谱法。 本标准适用于鱼、肉、蛋、奶等动物性食品中六溴环十二烷异构体和四溴双酚A含量的测定。 本标准定量限为：α、β和γ-六溴环十二烷分别为0.102 ng/g，0.032 ng/g，0.058 ng/g(以脂肪计)，四溴双酚A 0.103 ng/g (以脂肪计)。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1.1 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写 原理 本方法应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的六溴环十二烷异构体和四溴双酚A内标溶液，以正己烷和丙酮（1:1，v/v）为提取溶剂索氏提取24 h，经酸化硅胶柱净化后，以超高效液相色谱-质谱/质谱进行测定， 试剂与材料 4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.2 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。 4.3 正己烷（n-C6H14）：色谱纯。 4.4 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.5 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 4.6 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，使用前经650 ℃干燥4 4.7 硫酸（H2SO4）：含量98%，优级纯。 4.8 硅胶：硅胶（Silica Gel）60-200目，进口品牌*。将硅胶装入玻璃色谱柱中依次用甲醇和二氯甲烷淋洗一次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。完成淋洗后将硅胶放置在铝箔上于通风柜中自然风干，然后130 ℃下活化4 4.9 44%酸化硅胶：称取活化好的硅胶逐步加入浓硫酸(硅胶与硫酸质量比为44/56)，振摇过夜至无块状物。完成后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 4.10 超纯水：电导率≤18.2 mΩ/cm2。 4.11 α、β、γ-六溴环十二烷标准溶液：纯度大于99%，均为50 μg/mL，溶于甲醇中。 4.12 α、β、γ-13C12-六溴环十二烷标准溶液：纯度大于98%，均为50 4.13 四溴双酚A标准溶液：纯度大于99%，50 μg/mL，溶于甲醇中。 4.14 13C12-四溴双酚A标准溶液：纯度大于99%，50 4.15 标准应用溶液 4.15.1 六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用溶液A（各化合物浓度1 μg/mL）：分别准确量取α-六溴环十二烷，β-六溴环十二烷，γ-六溴环十二烷和四溴双酚A标准溶液各0.20 mL, 转移至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，-4 4.15.2 六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用溶液B（100 ng/mL）：准确量取六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用液A 1.00 mL, 转移至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，-4 4.15.3 13C12-六溴环十二烷标准和13C12-四溴双酚A混合标准应用溶液A（各化合物浓度1 μg/mL）：分别准确量取13C12-α-六溴环十二烷，13C12-β-六溴环十二烷，13C12-γ-六溴环十二烷和13C12-四溴双酚A标准溶液各0.20 4.15.4 13C12-六溴环十二烷标