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X射线衍射光谱仪对化合物结构鉴定的研究 实验化学4 实验目的： 掌握X射线衍射光谱仪的原理和操作方法 　 学习利用衍射图谱进行物质分析和鉴定结构 　 理解晶体、粉末晶体、非晶体衍射图谱的特征差异 　 了解影响衍射图谱半峰宽的主要因素 学会用Scherrer公式估算晶体粒径 实验内容： 制备粉末样品板 　 扫描10－70度X射线衍射光谱 　 利用软件鉴定物质的结构 　 从数据库中查阅匹配物质的晶胞参数 用Scherrer公式估算晶体粒径 X射线衍射分析仪6000型（岛津公司）组成： X射线衍射分析参数设定： 实验有关原理： X射线多晶衍射常采用晶体粉末样品，以保证有足够多的晶体产生衍射，适用于难以得到足够大小的单晶样品、混合样品、或某些高分子样品的测试，又称为X射线粉末衍射法。 获得粉末衍射图的方法有照相法和衍射仪法。粉末衍射法可用于物相分析、衍射图的指标化及晶粒大小的测定。近年来发展的原位X射线衍射法（XRD）可以了解反应中的相变过程，对研究催化反应特别有用。 实验有关原理： 实验有关原理： 在X射线衍射分析中，图谱峰的宽度是由以下几个因素引起的： 1.???? 发射的X射线本身不是严格单频的 2.???? 海森堡测不准原理 3.???? 设备的几何聚焦问题 实验有关原理： 对于纯的大块晶体，峰的形状很尖锐，半峰宽也相对较窄；而对于无定形物质，由于结晶度很低，衍射峰非常宽。粉末晶体状况介于两者之间，人们发现，当晶粒的尺寸小到50nm以下时，衍射峰有明显的变宽趋势。这就是用X射线衍射法估算晶体粒径的理论基础。 实验有关原理： Scherrer公式： 常见的钛白粉晶型: TiO2晶体基本结构单元都是钛氧八面体(Ti-O６) 由于Ti-O６八面体连接形式的不同而构成了金红石(Rutile)、锐钛矿(Anatase)和板钛矿(Brookite)3种同质变体。 常见的钛白粉晶型: 天然TiO２各变体晶体具有不同的结晶形态.金红石呈短柱状、长柱状或针状；锐钛矿常呈双锥状；板钛矿则呈板状。 自然界中金红石分布最广，锐钛矿和板钛矿则少见。板钛矿和锐钛矿都属亚稳相，可分别在750℃和1000℃下转变为金红石。 实验数据记录: TiO2粉末样品的X射线衍射图谱 三强峰数据记录 用Scherrer公式计算得到每个峰所对应的粒径 判断结构及晶型 开 始 实 验! * * Company Logo * LOGO θ 2θ Divergence slit Attenuator Sample Detector Graphite monochromator Anti-scatter slit Beam Knife Receiving slit ? 靶材料 Cu(1.5406A) 接受狭缝 0.15 m 电压 40.0 kV 扫描步长 0.0200° 电流 30.0 mA 扫描速度 4°/min 发射狭缝 1.00° 时间常数 0.30 sec 限制狭缝 1.00° 扫描范围 10°-70 °