- 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
The world leader in serving science
方法开发报告
动物食品中地西泮及安眠酮的检测
检测项目 地西泮、安眠酮
样品基体 猪肉的肌肉组织
仪器型号及配置 AS1310+TRACE GC 1310+ISQ LT
TG-5SilMS, 30 m, 0.25 mm,
色谱柱类型尺寸及柱温 0.25μm(P/N:26096-1421;S/N: 1185960)
柱温:150℃(1 min ),10℃/min 到290 ℃(4 min )
ISQ 单四极杆检测器
检测器类型、工作参数 传输线温度:290 ℃
离子源温度:310 ℃
SSL 进样口,290 ℃,不分流进样,分流时间:
进样口类型、工作参数
1min
载气类型及流速 氦气,恒流模式,流速:1 mL/min。
一、样品前处理
取适量新鲜的猪肉样品,用匀浆机绞碎,并使均质。取均质后的供试样品,
作为供试材料,空白样品作为空白试料;均质后的空白样品,添加适宜浓度的标
准工作液,作为加标回收材料。
称取试料约 1.0g(精确到0.01g) ,于15ml 离心管中,加入10ml 乙腈,涡旋
后水浴超声5min,8000r/min 离心10min,取上清液于50ml 离心管中,加入30ml
正己烷,涡旋混匀后静置,弃上层液。取下层液于 50℃水浴氮吹至干,用 1ml
甲醇复溶后过滤,即得待测液。
二、标准工作液的配制
精密称取适量地西泮和安眠酮标准品各10mg,以甲醇溶解于50ml 容量瓶中,
配制成浓度为200μg/ml 的标准储备液。-20 ℃保存,标准工作液根据需要将对照
储备液用甲醇稀释到使用浓度 10μg/ml 。然后再精密量取 10μg/ml 的混合标准工
第 1 页
The world leader in serving science
作液适量,用甲醇稀释,配制成浓度为0.5 、1、5、10、50、100、500 和1000ng/ml
的系列标准工作液,待测。以测得峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐
标,绘制标准曲线。
三、方法学验证及实验结果
分别进甲醇溶剂,基质空白、标准工作液(500ng/ml ),所得的色谱图见图
1.。
将上述配制的标准工作液由低浓度到高浓度进样。图2 为标准曲线线性,具
体结果见表1.。以基质来做加标回收率,分别做浓度为10ng/ml 、50ng/ml 、100ng/ml
的加标回收率(n=5 ),所得结果见表2 和表3 。低、中、高浓度加标回收率的谱
图见图2. 。
安眠酮Rt=11.17min 地西泮Rt=13.62min
c:\xcalibur\...methanol-03
您可能关注的文档
最近下载
- GB_T 25915.3-2024洁净室及相关受控环境 第 3 部分 检测方法.docx VIP
- 1.1描绘太阳系中的宜居带(教学设计 含视频)2024-2025学年七年级地理上册同步精品课堂(晋教版2024).docx
- 温儒敏5月10日新课标讲座:遵循课标精神,尊重教学实际,用好统编教材 14页实录文稿讲话稿.docx
- 2023年社区老年教育相关项目可行性研究报告.docx
- 《量子力学》全套PPT课件(周世勋版).ppt
- 国家优质工程奖工程实体质量评价细则.docx VIP
- 数字化以及企业数字化转型的基本认识和总体论述.pptx
- 眼科护理一科一品ppt.pptx
- 2023年中级会计职称考试《中级经济法》真题.pdf VIP
- 84页最强全流程逻辑架构图合集-值得收藏.pptx VIP
文档评论(0)