方法开发报告动物食品中地西泮和安眠酮检测.PDF

The world leader in serving science 方法开发报告 动物食品中地西泮及安眠酮的检测 检测项目 地西泮、安眠酮 样品基体 猪肉的肌肉组织 仪器型号及配置 AS1310+TRACE GC 1310+ISQ LT TG-5SilMS, 30 m, 0.25 mm, 色谱柱类型尺寸及柱温 0.25μm(P/N:26096-1421；S/N: 1185960) 柱温：150℃（1 min ），10℃/min 到290 ℃（4 min ） ISQ 单四极杆检测器 检测器类型、工作参数 传输线温度：290 ℃ 离子源温度：310 ℃ SSL 进样口，290 ℃，不分流进样，分流时间： 进样口类型、工作参数 1min 载气类型及流速 氦气，恒流模式，流速：1 mL/min。 一、样品前处理 取适量新鲜的猪肉样品，用匀浆机绞碎，并使均质。取均质后的供试样品， 作为供试材料，空白样品作为空白试料；均质后的空白样品，添加适宜浓度的标 准工作液，作为加标回收材料。 称取试料约 1.0g(精确到0.01g) ，于15ml 离心管中，加入10ml 乙腈，涡旋 后水浴超声5min，8000r/min 离心10min，取上清液于50ml 离心管中，加入30ml 正己烷，涡旋混匀后静置，弃上层液。取下层液于 50℃水浴氮吹至干，用 1ml 甲醇复溶后过滤，即得待测液。 二、标准工作液的配制 精密称取适量地西泮和安眠酮标准品各10mg，以甲醇溶解于50ml 容量瓶中， 配制成浓度为200μg/ml 的标准储备液。-20 ℃保存，标准工作液根据需要将对照 储备液用甲醇稀释到使用浓度 10μg/ml 。然后再精密量取 10μg/ml 的混合标准工 第 1 页 The world leader in serving science 作液适量，用甲醇稀释，配制成浓度为0.5 、1、5、10、50、100、500 和1000ng/ml 的系列标准工作液，待测。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐 标，绘制标准曲线。 三、方法学验证及实验结果 分别进甲醇溶剂，基质空白、标准工作液（500ng/ml ），所得的色谱图见图 1.。 将上述配制的标准工作液由低浓度到高浓度进样。图2 为标准曲线线性，具 体结果见表1.。以基质来做加标回收率，分别做浓度为10ng/ml 、50ng/ml 、100ng/ml 的加标回收率（n=5 ），所得结果见表2 和表3 。低、中、高浓度加标回收率的谱 图见图2. 。 安眠酮Rt=11.17min 地西泮Rt=13.62min c:\xcalibur\...methanol-03