纯化学物质校准r高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳-岩矿测试.PDFVIP

２０１４年７月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．４ Ｊｕｌｙ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５２３～５２７ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０４ ０５２３ ０５ 纯化学物质校准 －高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳 １ １ １ １ ２ １ １ 张　庸 ，张继民 ，杨　丽 ，郑立春 ，张作东 ，刘　睿 ，余　铮 （１．沈阳黎明航空发动机（集团）有限责任公司技术中心，辽宁沈阳１１００４３； ２．力可公司北京办事处，北京 １００００６） 摘要：镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能，但由于碳含量 范围较宽，且测定干扰不同，最佳测量条件不一致，更无国家标准方法。高 频燃烧－红外吸收法已广泛用于新型材料（如复合碳硅锰铁）中碳和硫的 分析，本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究，采用高频燃烧 －红外吸收法测定镍铝粉末中的碳，实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂，高温 燃烧分解样品，通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条 件，获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定，相对标准偏 差小于１．２％（ＲＳＤ，ｎ＝１１），加标回收率为９８．０％～１０５．０％。本方法采用 的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题，并且针对新型材料缺少标准样品，根据待测样品含量配 制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线，消除了无标准校正的影响，提高了分析结果的准确性。该方法 可分析镍铝粉末中含量在０．００５％～０．６０％范围的碳，也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。 关键词：镍铝粉末；碳；高频燃烧红外吸收法；碳酸钠 中图分类号：Ｏ６１３．７１；Ｏ６５７．３３ 文献标识码：Ｂ 镍铝粉末（Ｎｉ：余量，Ａｌ：４．０％～６．０％）为制备 （Ｎｉ：余量，Ｂ：１．８０％ ～２．４０％，Ａｕ：２０．００％ ～２１． 镍铝系金属间化合物的重要原料，后者广泛用于航 ００％，Ｃｒ：５．００％～６．００％，Ｆｅ：１．７０％～２．８０％，Ｓｉ： ［１］ ［１１］ 空、航天、能源等领域 。镍铝粉末由镍粉和铝粉 ３．００％～３．６０％，Ｃ： ０．０３％） 和镍基自熔合金 ≤ 构成，其物理性质介于两者之间，镍的熔点为 ＦＮＺ－Ｃｒ６０Ａ（Ｎｉ：余量，Ｃｒ：１５．０％ ～２０．０％，Ｂ：３． １４５３℃，导磁性较好，铝的熔点为６６０℃，导磁性较 ０％～４．５％，Ｓｉ：３．５％ ～５．５％，Ｆｅ： ５．０％，Ｃ：０． ≤ ［２］ ［１２］ 差 。碳作为镍铝系金属间化合物的微合金化元 ５％～１．１％） 中碳的分析，获得了满意的效果，但 素，在最佳成分范围内，合金持久和蠕变性能优异， 采用异标校正，量值溯源性有待提高，且由于碳含量 断裂塑性良好，缺口敏感性消除，同时实现强韧 范围、合金成分不同，最佳测量条件不一致，尚无规 ［３］ ［１３］ 化 。从工艺流程来看，控制镍铝粉末中的碳，有 律可言，更无国家标准方法 。 利于获得所需的镍铝系金属间化合物，生产中通常 若直接采用高频燃烧红外吸收法分析镍铝粉末 将其含量控制为０．０５％ ～０．６０％。镍铝粉末中碳 中碳含量，同样无同牌号标样，且高频能量难以与样