新型烷基醚型键合固定相的制备及评价-色谱.PDF

第 卷第 期 色 谱 #% ) UB9V#%EBV) 年 月 !# ## ,0PE+.+O2Q=E4?2I,0=2R4-2S=40T EBWV!# 新型烷基醚型键合固定相的制备及评价 黄晓佳， 王俊德， 刘学良， 丛润滋 （中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连 ） ##)#! 摘要：首次将一种新型硅烷偶联剂 （，环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（ ）与辛醇反应，然后再键合 $(’$ $+,-. ! ! #( 到硅胶上，得到了醚型键合固定相，并用元素分析、 固体核磁、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇 水简单的 , $ 二元流动相体系，对该固定相进行了色谱评价。结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在 时化 0 !1*!1* / 学稳定性能良好，硅醇基效应得到了很好地抑制，可有效地用于碱性化合物的分离分析。 关键词：烷基醚型键合固定相；硅烷偶联剂；反相液相色谱 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） 2)*3 4 #$3#(!#)$’3*$’ 不用进行尾封，硅醇基的活性也得到了很好地抑制， ! 前言 因此可在较简单的流动相条件下，有效地用于有机 自从 年 首次制备了反相键合固 化合物特别是碱性物质的分离分析。 #%# 56789:; 定相用于液相色谱分离以来，反相高效液相色谱 = 实验部分 （ ）已被广泛地应用于生物、化学、制药等 =$0?, ［ ］ 诸多领域 #!’ ，据统计，约有3@的液相分离是在 =)! 试剂与仪器 ［］ * 反相色谱模式下进行的 。 硅球（瑞典 公司，孔径 57BC:D69* C +8:EBFG9 在大量新的、性能优良的反相键合固定相中，有 ! #;C，比表面积(’C ／），辛醇（纯度%3@，上海 一部分是通过中间偶联试剂如氨基、环氧基、烯基等 H