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* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2. 二级逆流萃取 α=3 K0=15.56 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 离子对/反应萃取-稀释剂 此类萃取剂都要溶解在稀释剂中, 稀释剂:溶解萃取剂,改善萃取相的物理性质的有机溶剂,如煤油、己烷、辛烷、苯。稀释剂的选择: ①分配系数:稀释剂能够影响分配系数,特别是通过萃取剂/溶剂复合物的溶剂化作用。 ②选择性:为萃取尽可能少的杂质,使用非极性稀释剂更好。 ③水溶性:低的水溶性,使溶剂的损失最少。 ④毒性:对食品和药品应低毒或无毒的溶剂,长链烷烃由于它们具有低毒和低水溶性,因此理应优先使用。 ⑤粘度和密度:低粘度和低密度的稀释剂会使分相更容易。 ⑥稳定性:烷烃比醇、酯和卤代烃更难降解 ⑦第三相的形成: 离子对/反应萃取的应用 1.青霉素-TBP(磷酸三丁酯)萃取: 体系中存在电离平衡Kp和萃取反应平衡Ks HP(W) +nS (0) ? HP·Sn (0) 化学萃取表观分配系数: 对比物理分配K: 虽然离子对/反应萃取体系对生物产物的萃取具有选择性高、溶剂损耗小、产物稳定等优点,但是由于溶剂的毒性会引起产品残留毒性影响健康,只有那些可用于工业原料的产物,才有使用价值,故有待进一步研究开发。 思考题: 1 理解概念:分配系数,表观分配系数,分离因素,介电常数,HLB 值 ,萃取因素,带溶剂,未被萃取分率,理论收率,离子对/反应萃取,化学萃取 2 pH 对弱电解质的萃取效率有何影响? 3 发酵液乳化现象产生原因与影响?如何消除乳化现象? 4 萃取方式包括哪些,其理论收率如何计算? 近20年来研究溶剂萃取技术与其他技术相结合从而产生了一系列新的分离技术,如: 超临界萃取(Supercritical Fluid Extraction) 逆胶束萃取(Reversed Micelle Extraction) 液膜萃取(Liquid Membrane Extraction) 微波辅助萃助(microwave-assisted extraction) 两水相萃取(aqueous two-phase system) 溶剂萃取法新技术 一 超临界流体萃取 概念:利用超临界流体的特殊性质,使其在超临界状态下,与待分离的物料(液体或固体)接触,萃取出目的产物,然后通过降压或升温的方法,使萃取物得到分离。 所谓超临界流体(SCF)即处于临界温度、临界压力以上的流体。 在临界温度、压力以上,无论压力多高,流体都不能液化但流体的密度随压力增高而增加。 特点:密度接近液体 萃取能力强 粘度接近气体 传质性能好 超临界流体萃取 超临界二氧化碳萃取 常用萃取剂 极性萃取剂:乙醇、甲醇、水(难) 非极性萃取剂:二氧化碳(易) 超临界二氧化碳临界点:Tc=31.26℃、Pc=7.2MPa 优点: 缺点: 临界条件温和 设备投资大 产品分离简单 无毒、无害 不燃 无腐蚀性 价格便宜 超临界流体的应用 超临界流体(supercritical fluid, SCF)对脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油脂等具有特殊的溶解作用,因此可用于这类物质的萃取分离。 咖啡因萃取 植物油:胚芽油、玉米油、γ-亚麻酸 天然香料:杏仁油、柠檬油 尼古丁 咖啡因超临界萃取流程 大型超临界流体萃取装置 反胶束萃取技术(Reversed micellar extraction)是近年来发展起来的一种新型萃取分离技术,主要适合于蛋白质的提取和分离。 是利用表面活性剂在有机溶剂中自发形成一种纳米级的反胶束相来萃取水溶液中的大分子蛋白质。 二.反胶束法 料液 有机相 疏 静电引力:主要是蛋白质的表面电荷与反胶束内表面电荷(离子型表面活性剂)之间的静电引力作用。 空间位阻作用:增大反胶束极性核的尺寸,以减小大分子蛋白进入胶核的传质阻力。 凡是能够引起静电引力,能够促使反胶束尺寸增大的因素均有利于提高分配系数。 这些因素主要是pH、离子强度、表面活性剂种类和浓度等,通过因素优化,实现选择性地萃取和反萃取。 反胶束萃取的原理: 在反胶束内部包含了水溶液,蛋白质等生物分子萃取后进入反胶团内部的“水池” 中,避免了与有机溶剂直接接触,反胶束内的微环境与生物膜内相似,故能很好保持其生物活性,解决了蛋白质在有机溶剂中容易变性失活和难溶于有机溶剂的问题,为蛋白质的提取和分离开辟了一条新的途径。 成本低,有机溶剂
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