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华
华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文
摘 要
TiO2 具有稳定性好、催化活性高、廉价、无毒等优点,在光催化领域受到广泛 的关注,然而,TiO2 粉末光催化剂难以回收再利用,限制了其应用范围。利用微弧 氧化可在 Ti 或 Ti 合金表面制备与基体结合紧密的多孔 TiO2 光催化膜层,实现光催 化剂的负载化,在光催化领域具有良好的应用前景。但是,普通微弧氧化制备的 TiO2 光催化膜可见光响应能力和光量子效率低,影响其光催化活性。因此,对微弧氧化 TiO2 光催化膜进行改性,提高其可见光响应能力和光量子效率,改善其光催化活性, 对微弧氧化技术在光催化领域的推广应用具有十分重要的意义。
采用微弧氧化技术,分别在包含原位 Zr(OH)4 胶体颗粒的电解液和 NaVO3 电解 液中制备了 ZrO2/TiO2 膜和 V2O5/TiO2 膜;通过对微弧氧化 TiO2 膜(MAO-TiO2 膜)进 行水热和煅烧处理,制备了复合 TiO2 光催化膜(MAO-H-V2O5/TiO2 膜);采用微弧氧 化和水热法相结合的方式,制备了 TiO2 纳米管膜层。利用 ESEM、FSEM、TEM、 XRD、XPS、UV-Vis 分光光度计和荧光光度计等表征了膜层的形貌、相组成、晶体 结构和光物理特性。以罗丹明 B 和亚甲基蓝为模型降解物,考察了膜层的光催化活 性。以上工作取得了如下结果:
微弧氧化 ZrO2/TiO2 膜的相组成是锐钛矿、金红石和 ZrO2 的混合相。与 TiO2 膜 相比,ZrO2/TiO2 膜表面更加粗糙,孔隙率更高,并且其表面分布着大量的白色颗粒。 TiO2 膜和 ZrO2/TiO2 膜的光吸收截止波长分别为 412nm 和 421nm,与 TiO2 膜相比, ZrO2/TiO2 膜的吸收光谱向长波长区域微弱移动,但 ZrO2/TiO2 膜在可见光范围内的 吸光性能弱于 TiO2 膜。紫外光照射 600min 后,ZrO2/TiO2 膜对罗丹明 B 的降解率达 到 35%,而 TiO2 膜对罗丹明 B 的降解率为 16%。
V2O5/TiO2 膜具有层片状的形貌;当 NaVO3 的浓度为 8.54g/L 时,膜层表面出现 孔洞;当 NaVO3 的浓度为 12.2g/L 时,将会导致层片状形貌遭到破坏。当 NaVO3 的 浓度小于 6.10g/L 时,膜层的相组成为单一的锐钛矿相;当 NaVO3 的浓度大于 6.10g/L 时,膜层中开始出现 V2O5 相。此外,不仅 V2O5 相复合在膜层中,而且 V4+也置换掺 杂进锐钛矿晶格内部。
I
II万方数据
II
万方数据
与 TiO2 膜相比,V2O5/TiO2 膜的光吸收截止波长显著红移,带隙能显著减小,并
且具有较高的可见光光催化活性。随着 NaVO3 浓度的增加,膜层的截止波长先增加 后减小,带隙能先变小后变大,光催化活性先增强后减弱。当 NaVO3 浓度为 8.54g/L 时,光吸收截止波长达到最大值,为 603nm;带隙能达到最小值,为 1.89 eV;光催 化活性最高,对罗丹明 B 在 840min 的时间内的降解率为 93%。
MAO-H-V2O5/TiO2 膜表面的 V2O5 呈颗粒状和团簇状。与 V2O5/TiO2 膜相比, MAO-H-V2O5/TiO2 膜具有更长的光吸收截止波长和更窄的带隙能,分别为 612nm 和 1.35eV。在紫外光和可见光照射下,MAO-H-V2O5/TiO2 对亚甲基蓝 120min 的降解率 分别 91%和 92%。
在采用水热法制备 TiO2 纳米管膜层的过程中,随着 NaOH 浓度的增加,膜层表 面生成的层片状组织由小变大,并最终卷曲包裹形成纳米管,随着 NaOH 浓度的进 一步提高,更细、更密
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