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上海大学分析化学A课程实例.pptx
分析化学武汉大学(第五版) ; 绪论 ;例:茶叶是我国的传统饮料
茶叶中的微量元素:钙、镁、钾、磷、硒、锌、锰、钼、铁、硼、钴、镍、氟、镉等。
---原子吸收分光光度法测定
茶多酚---高效液相色谱法测定;
一、按原理分类:
1.化学分析:
以物质的化学反应为基础的分析方法 tT+ bB = cC+dD
滴定分析: 标准溶液的用量 被测物的量
; 重量分析:沉淀制备 后处理 称量 计算;2.仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法
光学分析方法:光谱法,非光谱法
电化学分析法 :伏安法,电导分析法等
色谱法: 液相色谱,气相色谱,毛细管电泳
其他仪器方法:热分析、离子色谱、质谱、
相关仪器联用技术
;三、按取样量大小分: ;本课程学习要求: ;参考书籍:; 第一章.定量分析概述 ;固体试样:质量分数或百分含量;1 .准确度和误差;例:;绝对偏差: 测量值与平均值的差值,用 d 表示;平均偏差: 单个偏差绝对值的平均值 ;标准偏差s :;例:;例 测定某硅酸盐试样中SiO2的质量分数(%), 五次平行测定结果为37.40,37.20,37.30,37.50,37.30。计算平均值,平均偏差,相对平均偏差,标准偏差和相对标准偏差。;3. 准确度与精密度的关系: P43;小结:;作业:;4. 误差的分类、来源、影响及减免方法;b.仪器和试剂误差:
天平、砝码磨损、滴定管、容量瓶等刻度不准
-校准(绝对、相对)
试剂或蒸馏水不纯(含被测组分或干扰组分)
-空白实验(用蒸馏水代替试液);d.主观误差: 由分析人员本身主观因素造成的。
如:终点辨色时偏深或偏浅、主观上向第一次结
果靠拢等。
消除:找背景或参照目标。;(2) 偶然误差: (随机误差、不可测误差)
----由一些难以控制的偶然因素所引起;偶然误差∝精密度
精密度高→偶然误差小
精密度低→偶然误差大;常见的三个偶然误差;系统误差与偶然误差的比较;(3)过失误差
— 由于分析人员或初学者操作不严格,
粗心而引起。
特点:误差很大;思考:判断下列误差各属于什么误差?
A.称量过程中天平零点略有变动;
B.分析试剂中含有微量待测组分;
C.滴定管读数时最后一位估计不准;
D.重量分析时,沉淀溶解损失;
E.称量时样品掉盘子上;或掉桌上;
F.滴定分析中滴定反应不完全;
G.天平的砝码被腐蚀;
H.标准溶液未摇匀;;5. 有效数字及运算规则;不同仪器的测量精度:
m 分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) ,0.0600g(3)
台秤 (称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)
V 滴定管 (读至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)
容量瓶: 100.0mL(4),250.0mL (4)
移液管: 25.00mL(4);
量筒: 25mL(2), 4.0mL(2);有效数字运算中的修约规则;禁止分次修约,要一次完成;加减法: 最后结果的有效数字,以原数据中绝对误差
最大数据为准.(小数点后位数最少)
0.112+12.1+0.3214
=0.1 +12.1 +0.3 =12.5
乘除法: 最后结果的有效数据,以原数据中相对误差最
大数据为准 (有效数字位数最少)
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