测试布面甲醛含量的方法和注意事项.docVIP

测试布面甲醛含量的方法（ISO14184.1） 第一部分：配制和标定甲醛溶液 测试前的准备工作： 玻璃仪器 a、容量瓶：200ml、500ml、1000ml； b、锥形瓶：250ml； c、移液管：1ml、5ml、10ml、20ml、25ml；刻度移液管：5ml； d、量筒：50ml； e、50ml滴定管； f、无色磨口试剂瓶：500ml、1000ml； 要求：所有待用的玻璃仪器应处于干燥洁净状态下，容量瓶内可以有少量去离子水；玻璃仪器的使用应按照相关玻璃仪器的操作要求进行操作。 药品 37%甲醛溶液：分析纯 亚硫酸钠（分析纯）：用126g无水亚硫酸钠溶于一升水或相同比例配制； 百里酚酞指示剂（又叫百里香酚酞）：按《GB603-2002-T 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》配制； 0.01N的硫酸标准溶液：按《GB601-2002-T 化学试剂 标准滴定溶液的制备》配制并标定； 0.2N左右的硫酸溶液（不用标定，不用知道准确浓度，差不多浓度即可）； 实验室用水：符合《GB6682-92 分析实验室用水规格和试验方法》中的三级水，至少需满足电导率和pH的要求。 仪器 pH计：使用前应用pH=4.0/6.86/9.18的缓冲溶液校验，并调至合适温度； 配制甲醛标准溶液并标定 配制浓度约1500ug/ml的甲醛溶液： 用水稀释3.8ml 37%浓度的甲醛溶液至1000ml，标定并记录该甲醛溶液的精确浓度，保存4周。 注意：用刻度移液管准确移取3.8ml37%甲醛至1000ml容量瓶中。 标定 用量筒移取50ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液放人锥形瓶中，加入2 滴百里酚酞指示剂，溶液将呈现淡蓝色，滴加几滴0.2N硫酸溶液直至蓝色消失。用10ml移液管准确移取10ml 待标定的甲醛溶液至瓶中（指示剂将呈现蓝色)，用0.01N硫酸标准溶液进行滴定，直至蓝色消失，记录滴定用的硫酸溶液的体积V（硫酸溶液的体积约为25ml）。 重复上述操作程序一次。 注意：此滴定反应的终点较难判断，操作人员可能会一直都感觉是淡蓝色溶液而不是无色溶液。因此在刚开始操作的时候，使用pH计来辅助判断：用0.2N硫酸溶液将亚硫酸钠溶液滴至pH9.4-9.6之间，记录此时的pH值；加入10ml待测甲醛溶液后，用0.01N硫酸标准溶液滴至之前记录的pH值即为反应终点。在操作人员熟悉滴定终点后，可不再使用pH计辅助判定。 计算 结果的计算： 滴定用1ml 0.01mol/L 的硫酸溶液相当于滴定了0.6mg 甲醛。 计算原液中甲醛浓度(ug/ml)： 可以重复测试两、三次，测试结果取平均值。 注：因硫酸溶液的浓度不可能正好为0.01mol/L，故计算时因根据硫酸溶液的实际浓度进行调整。 C——所用硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L 注意：按GB 601配制标定的硫酸标准溶液浓度是指硫酸溶液中氢离子的浓度，是硫酸浓度的二分之一，计算时注意区分。 制备标准溶液（S2）和标准校正溶液 a、标准溶液(S2)的制备： 在容量瓶中将10ml经过标定的浓度约为1500ug/ml的甲醛溶液用水稀释至200ml，此溶液为标准溶液（S2），甲醛含量约为75ug/ml。 b、用标准溶液（S2）制备标准校正溶液： 在500ml 容量瓶中用水稀释下列所示体积的标准溶液（S2）。 ① 1ml S2 至 500ml，包含0.15ug甲醛/ml ≡ 15mg 甲醛/kg 织物。 ② 2ml S2 至 500ml，包含0.30ug甲醛/ml ≡ 30mg 甲醛/kg 织物。 ③ 5ml S2 至 500ml，包含0.75ug甲醛/ml ≡ 75mg 甲醛/kg 织物。 ④ 10ml S2 至 500ml，包含1.50ug甲醛/ml ≡ 150mg 甲醛/kg 织物。 ⑤ 15ml S2 至 500ml，包含2.25ug甲醛/ml ≡ 225mg 甲醛/kg 织物。 ⑥ 20ml S2 至 500ml，包含3.00ug甲醛/ml ≡ 300mg 甲醛/kg 织物。 ⑦ 30ml S2 至 500ml，包含4.50ug甲醛/ml ≡ 450mg 甲醛/kg 织物。 ⑧ 40ml S2 至 500ml，包含6.00ug甲醛/ml ≡ 600mg 甲醛/kg 织物。 配制时可以根据测试样品的含量多配制一些不同浓度的标准校正溶液，测试时（绘制工作曲线时）至少选择其中五种标准校正溶液。 标准校正溶液一般可保存4-6个星期，但如果某种浓度的标准溶液已用完，即使其它浓度的溶液还有，也需全部重新配制，不能只配缺少的溶液。 第二部分：布面甲醛含量的测试 测试前的准备工作： 玻璃仪器 a、容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。 b、棕色试剂瓶：1L c、移液管：5ml