片剂脆碎度检查操作要求.docVIP

片剂脆碎度检查操作规程 一、范围：本标准规定了片剂脆碎度检查方法和操作要求。 适用于本公司片剂（非包衣片）脆碎度检查。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录） 三、质量指标 指标名称 法定标准 企业内控标准 减失重量 ≤1% ≤1% 脆碎情况 不得检出断裂、龟裂及粉碎的片 不得检出断裂、龟裂及粉碎的片 四、仪器与用具 1、脆碎仪：（内径约为286mm，深度为39mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒，筒内有一自中心向外壁延伸的弧形隔片（内径为80mm+1mm），使圆筒转动时，片剂产生滚动。圆筒直立固定于水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转+1转。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。 2、万分之一天平 3、称量瓶（扁表：Φ50×30） 4、吹风机 5、镊子：纱手套 六、操作方法： 1、片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g，片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂，龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 2、如供式品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节筒的底座，使与桌面成约100的角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落。 3、对泡腾片及口嚼片等易吸水的制剂，操作时应注意防止吸湿（通常控制相以湿度小于40%）。  微生物限度检查操作规程 一、范围：本标准规定了微生物限度检查方法和操作要求； 本标准适应于药品微生物限度的检查。 二、引用标准：中国药典2000年版二部。 三、 微生物限度标准： 项目 剂型 法定标准 企业内控标准 细菌数（个/g） 霉菌、酵母菌数（个/g） 大肠杆菌 细菌数（个/g） 霉菌、酵母菌数 （个/g） 大肠杆菌 片剂 1000 100 不得检出 500 80 不得检出 胶囊剂 1000 100 不得检出 500 80 不得检出 药用辅料 1000 100 不得检出 500 80 不得检出 内包材料 1000 100 不得检出 500 80 不得检出 注：活螨不得检出。 四、药品微生物限度检查法总则 1、抽样 1.1 供试品一般按批号随机抽样。 1.2 抽样量一般检验用量（2个以上最小包装单位）的3倍量。 1.3 抽样时，凡发现有异常可疑的样品，应缺陷选有疑问的样品，但因机械损伤明显破裂的包装不得作为样品，凡已能从药品、瓶口（外盖内侧及瓶口周围）外观看出长螨、长霉、虫蛀及变质的药品，可直接判为不合格，无需要再抽样检验。 2、供试品保存 供试品在检验之前，应保存在阴凉干燥处，以防供试品中的污染菌因保藏条件所引起致死、损伤或繁殖。 2.2 供试品在检验之前，应该保持原有包装状态，严禁开启，包装已开启的样品不得作为供试品。 3、检验 3.1 供试品检验项目按《中国药典2000年版二部》微生物限度标准（附录XI J）确定。 3.2 检验的全过程，均应严格遵守无菌操作，严防再污染。 3.3 除另有规定外，供试品制备成供试液后，应在均匀状态取样。 3.4 制成供试液后，应该在60分钟内注皿操作完毕。 4、培养 4.1 除另有规定外，本检查法中细菌培养温度为30~35℃，霉菌、酵母菌培养温度为25~28℃，控制菌培养温度为36℃±1℃。 5、复检 5.1 菌数测定不合格者应复检，控制菌检查以一次检出为准，不再复试，但应保留检出菌株一个月备查。 5.2 复试项目以下不合格项目为准，作单项复试。 5.3 复试需另取同批号样品，测定2次。 5.4 复试报告，以3次测定结果的算术平均值报告。 6、检验报告 6.1 检验报告以1g、1ml或10cm2为单位。 6.2 测定菌数报告，以每次测定结果全部平均值报告。 6.3 控制菌按检验结果报告，如未检出控制菌时，报告为“按规定抽样检验结果卡检出××菌”，如抽样中任意一样品检出控制菌时，报告为“按规定抽样，检出××菌，不符合药品微生物限度标准”。 五、培养基及其制备方法 1、营养琼脂培状态养基 取营养琼脂培养基34g，加1000ml蒸馏水，加热溶解，分装，116℃高压灭菌20分钟。 2、玫瑰红钠琼脂培养基（虎红琼脂培养基）。 取玫瑰红钠琼脂培养基30g，加1000ml蒸馏水，加热溶解，分装，116℃高压灭菌20分钟。 3、胆盐乳糖培养基（BL） 十二、检查法： 1、检查前的准备： 1.1 用具的洗涤与灭菌。 1.1.1 试管：使用过的试管经消毒后，将培养基倒出，用清洁液洗刷，用水冲洗4-5 1.1.2 吸管：使用过的吸管用清洁液浸泡数分钟后，用水冲