GC／MS／MS法测定油菜籽中异丙甲草胺残留量.pdfVIP

第48卷第10期 农 药 Vb1．48．NO．10 2009年lO月 AGROCHEMICALS oCt．2009 GC／MS／MS法测定 油菜籽 中异丙 甲草胺 残 留量 郭永泽，邵辉，张玉婷，刘 磊，李辉，李娜，宋淑荣 f天津农科院 中心实验室，天津 300192) 摘要 ：采用甲醇和水提取，正己烷萃取 ，经SPE柱净化，GC／MS／MS~]I定，建立了油菜籽中异丙甲草胺残留量的 GC／MS／MS测定方法。添加质量分数为0．05、0．001mgk／g，方法平均回收率分别为88．5％和101．7％，相对标准偏 差分别为3．0％、6．2％，最低检出质量分数为0．001mg／l(g。 关键词：GCM／SM／S；油菜籽 ；异丙甲草胺 中图分类号：TQ450．2 文献标志码：A 文章编号：1006．0413(2009)10．0742．02 DeterminationofMetolachlorinRapeSeedbVGC／MS／MS GUOYong-ze，SHAOHui，ZHANGYu-ting，LIULei，LIHui，LINa，SONGShu-rong (CenterLabofTianjinAcademeofAgriculturalScience，Tianjin300192，China) Abstract：AnaccurateGC／MS／MSmethodforthedeterminationofmetolachlorinrapeseedwasdeveloped．Rape seedsampleswereextractedwithmethanolandpartitionedwithn—hexane．andthenclean．upwascarriedoutby SPE cartridge．Precisionandaccuracywereassessedbyaddingmetolachlorintorapeseedattwoconcentration levels(O．05and0．001mg／kg)usingthreereplicatesateachleve1．Theaveragerecoveriesofmetolachlorwere88．5and 101．7％withtheRSD betw een3．0and6．2％．thelimitofquantitationwas0．001mg／kg． Keywords：GC／MS／MS；rapeseed；metolachlor 异丙甲草胺(metolachlor)是一种酰胺类除草剂。广 水溶液，分别用50mL正己烷萃取2次，收集正己烷相，经无 泛应用于玉米 、甘蔗 、高粱 、大豆 、花生 、油菜等作物地 水硫酸钠脱水，减压浓缩至干，待净化。 的杂草防除。油菜籽中含油脂类杂质较多 ，很难除去，在 用5mL正己烷和5mL乙醚预处理硅镁吸附剂型小柱， NPD、ECD等检测器上会产生很大的干扰，目前对于异丙 用2mLiE~烷一乙醚f体积 比2：1)将样品转移至柱中，再用 甲草胺残留量测定方法研究多为气相色谱法 圳，很难得 lOmLJE~烷～乙醚f体积比2：1)洗脱，收集洗脱液，减压浓 出较低的检出浓度。我国加入WTO后 ，技术壁垒 日益成 缩至干，用2mL正己烷定容，待测。 为阻碍我国农产品出口的主要因素。日本是我国农产品 1．3仪器条件 的主要出口国家，其规定异丙甲草胺在油菜籽 中的MRL VARIANCP一3800气相色谱仪f带有CP一8400自动进 为0．05mg／kg，为保障我国油菜籽等农产品顺利出12和 样器1_1200QUADRUPOLE~联质谱仪；色谱柱：v