Avatar330FT-IR红外光谱仪操作规程.DOCVIP

Avatar 330 FT-IR红外光谱仪操作规程 1. 打开电源，依次打开空调、红外光谱仪及电脑。 2. 用鼠标双击桌面上的 图标启动Omnic 红外软件系统。 3. 打开软件后，点击“采集”，选择“实验设置→采集”，设置相应的实验参数（扫描次数通常选32；分辨率通常固体、液体样品选4，气体样品选2；最终格式通常选%Transmittance；背景光谱管理中可选择不同的背景处理方式，通常选采集样品后采集背景光谱）。设定结束，点击确定。 4. 采集样品前，单击“实验设置→诊断”观察各项是否正常（不正常图标上会出现红色“/”）。各项正常后，把制好的样品压片放入样品室，选择“光学台”，当增益为1时最大值不少于3，如果过小可以调节增益，再“确定”。 5. 采集样品：单击主菜单“采集”条下“采集样品”条或窗口上“Col Smp”图标，出现时间对话框，确定后单击“OK”，再单击“OK”。 6. 采集背景：样品采集完后，出现收集背景提示框，从样品室中取出样品， 将空白片插进去，单击“OK”，开始采集背景。采集后背景将自动扣除。 7. 采集结束后，保存图谱（SPA格式-omnic软件识别；CSV格式-Excel可打开）。 8. 图谱处理： （1）可对采集的光谱进行处理。以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。 （2）用标尺工具标峰。单击“Find peaks”图标，用鼠标调节屏幕左边的灵敏度至主要的峰清晰，满意后打印。 （3）使用样品库进行匹配查询。单击“谱图分析”，选“检索设置”显示吸收图谱库。在吸收图谱库的标准对照图谱库中选择相应产品的相应标准对照图谱，点击“加”，在右框中选择该图谱，点击“检索”，仪器自动将样品的图谱与所选的对照标准图谱对比，要求匹配率达到90%以上。 测定结束，退出Omnic窗口，关闭红外光谱仪、电脑及空调。 取出样品窗，回收已测样品。将样品窗及风干的溴化钾片整理收好后放入干燥器中。整理操作台及室内卫生。 填写操作记录及运行记录。 注意事项： （1）模具的清洁 压模用完后，应先用软纸轻擦掉残留的固体，再用相溶的溶剂清洗（如样品易溶于水，则用水清洗；如样品易溶于有机溶剂，则用乙醇或甲苯清洗），肉眼观察已无固体残留后用蒸馏水冲洗三次。清洁完的模具放于红外灯下照射干燥1小时，干燥后放于干燥器内保存。 （2）红外光谱仪清洁 进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器，样品分析前应确保样品室内硅胶干燥, 无上批残留的样品粉末，样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染，用软布清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘。 （3）溴化钾压片法 取供试品约0.3 mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时) ，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾约100 mg，充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10 t/cm2，保持3分钟，取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。