GC／MS分析环境样品中的多氯联苯（PCBs）.pdfVIP

维普资讯 密{}=走 ；干乞华手 ；谚物 第2l卷 ’ 质 谱 学 报 c ／ ． }-， GC／MS分析环境样 品中的 多氯联苯 (PCBs) ． 3z- ， ×f 国家环 0 100029) 0 (国家环境分析测试中心 北京 100029 6 ’ 环境中的 PCBs的传输是全球性的和复杂 的。PCBs可 以通过空气、水、鱼类、鸟 类和其它路径传输。它们通过雨水、雪和干尘而沉降，通过气化物沉降。这些过程不 仅影响着 PCBs在相关部分的浓度 ．而且还影响了混合 PCBs产品的组成 。 本实验采用了圆盘固相法用于水样 、超声萃取法用于土壤及植物样品中PCBs的萃 取 ．并以GC．MS测定。结果证明，处理过程简单，方法回收率较好 。 l 实 验 11样品前处理 水样： (1)活化固相萃取 圆盘：圆盘用 5ml丙酮浸泡．然后抽干：依次加入 l：l的二氯 甲烷和 乙酸乙酯混合溶剂、甲醇、纯化水 ，活化圆盘 (2)样品萃取：取 2L水样．用 6NHC1将 pH值调至 2，之后样品 200ml／min速 度通过 圆盘，通水后依次在用纯化水、30％的甲醇洗涤圆盘、抽干 30rain 固相萃取装 置用丙酮洗涤干燥 。然后用 l：l的CH2CIz和乙酸乙酯浸泡圆盘 10rain后，抽真空缓慢 淋洗 用一容器接住淋洗液 。淋洗液用无水 NazS04脱水，过滤，用 N2浓缩至 lml左 右供 GC／MS分析 植物样和土壤样品：前处理从略 。 1．2样品分析条件 色谱：柱前压 40kPa；载体 He流速 1．7ml／min：进样 口温度 290C：色谱-质谱接 口温度 28O℃；不分流进样；柱温 IIOC，保持 2分钟 ，每分钟 6C升至 290C，保持 5 ／ ， ， 分钟。定性分析 以全扫描方式 ，扫描范围为 35．500m／z，定量分析 以选择离子检测方 式。各氯代联苯检测质量数如表 1所示。 表 1 测定物质 的幢测离子 2 结果与讨论 21回收率试验 45 维普资讯 第 3,4期 GC／MS分析环境样品中的多氯联苯 (PCBs) A23 2 11水样 回收率 ： 水样的固相萃取选择酸化和不酸化两种方式。酸化水样是 以 6N HC!将水样的 口H 值调至 2。结果表 明酸化水样可提 高样品中PCBs的回收率，从而提 高了分析方法的准 确度 平行水样平均回收率为 76．6％。 2．12土壤 回收率 取两份未经污染的土壤样品，分别加入 2．8ug的多氯联苯标样，振荡混匀后与样 品的前处理和分析方法相同。平均回收率 936％。