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QC检验异常值处理标准操作规程 目的 本程序规定了QC所涉及的各检验项目出现检验结果异常情况的处理原则和管理办法。通过实施本程序，对产品检验结果异常情况进行规范管理。 2 管理程序 1) 检验结果异常的处理原则 凡出现下列情况均属异常，必须填写《检验异常值发生的初期调查报告书》见附表一 异常值：指在药品生产的试验检验中，相当于下面a～e的任何一个的所有测定值。 a 超出《药品生产批准、公定书，以及公司内部标准书中所规定的标准》的检验结果 b 虽然符合2.1的标准，但超过管理范围的检验结果。 c　在重复测定次数ｎ＝2以上的计量试验中，偏离检验标准规格幅度的1/2以上的最大，最小的各试验结果。 d　检测以及验证等中，超出“期待结果”的试验结果 e　在长期稳定性试验中，超出质量标准时，或者特别做出的试验实施方案中，超出上面所规定的规格的试验结果。 2) 管理范围： 仅在最终成品检验的定量检验中设定。指和检验标准规格不同，为根据日常的检验结果成品质量的偏差如下所示，作为范围数据化的值。考虑规格值和分析的精确度，难以设定管理范围的计量仪器除外。 新产品或者生产少的产品 检验标准规格幅度中±2/3的范围 其他产品 相当与去年度的生产实际的平均值±3σ的范围 注:新产品：指生产末满20批的产品。 3) 检验分析责任者： 具有质量管理方面丰富的知识，在品质总责任者的领导下进行总管分析实施人的人员。 对照品： 指过去没有发现异常的批留样中，最新的批次。用于初期调查。 再分析： 供试品溶液，标准溶液的第二次分析（包括从同样的试验用标准溶液中的稀释） 6) 复 验：从同样的容器中准备的样品，作为初次检验的追加检验。 3 产生异常值时的处理 分析实施人要充分理解试验操作中对测定值造成较大影响的点。用于检验的装置都要进行校验。作为检验方法规定了系统符合性试验时，必须实施。 分析实施人发现异常值时，进行试验后立即按照以下的程序进行采取试验实施后的措施。 1) 实施后的措施 a 出现将样品或者样品溶液洒落等明显的试验失误时，将此记录在试验记录中并填写“日期，评语，盖印”，中止分析。汇报给检验分析责任者。 b 测定后，尽快确认结果是否为异常值。原则上，该确认结束之前，要将样品溶液（粉末）放到不会对其质量产生劣化的地方。 c 测定的次数在ｎ＝2以上时，即使有1次超出检验标准的结果，也不能和2次之后的值接合这求出评价值进行评价。 所谓1次测定值为从称量到得到测定值的连续操作，如果不能避免测定偏差，在科学的判断分析方法中，汇总预先书面规定的重复操作，作为1次的测定。 d 产生异常值，应立即汇报给试验检验分析责任者。 2) 初期调查的实施 为了明确异常值的产生原因是否来自与分析操作的失误，检验分析责任者按照以下的程序进行客观及时的初期调查。 a 分析实施者接受该产品的使用以及分析操作的培训，确认其现在所持有的为正确的知识。 b 根据原始数据，确认分析实施者进行的操作是根据预先规定的最新的操作规程，使用的是正确的装置·标准品等，计算正确。 c 根据需要，通过进行同一样品溶液或者对照品等的再次分析（如果是粉末为再次称量），装置零部件的更换等，进行证明产生异常值的原因是上述3中2）a，3中2）b的任何一个，或者另外的原因的试验。这时，提前将该分析的实施计划体现到初期调查报告中，检验分析责任者确认后进行实施（这时的“同一样品的再次分析等”为实验，和 3中3）中的 “复验”不同）。 进行HPLC等的零部件更换，使用其他装置的零件进行分析时，使用之前要进行校正。如果需要系统符合性试验的，使用之前要进行实施。 将最初的测定值和得到的再次分析结果进行比较，验证产生异常值的原因是否为分析的失误（操作错误，装置不良等）。 d 检验分析责任者将初期调查的结果汇总到调查报告附件1中，原则上从产生异常值开始1周内汇报给品质总责任者。仪器上有原因时，重新审核管理体系·进行整改，如果是测定人员的原因时，对员工进行再次培训等。 e 作出初期调查报告的同时，确认超出标准的异常值的原因不是由于检验引起的时，立即作出逸脱报告联系给相关部门。 f 对于超出管理范围的，要用警戒线（超出管理范围等）报告书汇报给该部门以及相关部门。 g 检测试验中产生的异常值，进行同样的初期调查，对于试验的特性上（连续的工艺），对于之后的措施，根据该检测实施基准的规定进行。 h 作为初期调查的结果，没有发现检验上的明显的失误时，原则上不进行复验，即使之后的系统调查已经结束，异常值的产生原因仍不明确时，只要得到品质管理责任者的许可，可以进行复验。这时，初期调查报告采用不同的试验分析方法时，应把新的试验计划以书面的形式，明确指出“试验目的”、“试验的重复测定次数”，原则上重复测