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论文独创性声明
本人声明:本人所呈交的学位论文是在导师的指导下,独立进行研究 工作所取得的成果。除论文中己经注明引用的内容外,对论文的研究做出 重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本论文中不包含任 何未加明确注明的其他个人或集体已经公开发表的成果。
本声明的法律责任由本人承担。
论文作者签名:马 、1\ ψ11{年 j 月 /f 日
论文知识产权权属声明
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(保密的论文在解密后应遵守此规定)
论文作者签名:冯 J d ùJly 年 j月旷日
导师签名:川等 叫 (f.:J I( 日
摘 要
硅酸钙(CaSiO3)陶瓷是一种近年来发现的具有良好生物活性的新型陶瓷。有着广 泛的应用前景。但是,普通硅酸钙陶瓷难于烧结、力学性能差的缺陷限制了硅酸钙陶瓷 在骨移植尤其是在承重骨移植方面的应用。为了改善硅酸钙陶瓷的力学性能,本文从纳 米陶瓷技术与热压烧结技术两方面入手,着重讨论了纳米粉体的制备工艺,陶瓷的热压 烧结工艺和后期对陶瓷试样的生物活性检测与评价。
以硝酸钙(CaNO3·6H2O)和正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为原料,利用溶胶-凝胶法 制备纳米硅酸钙粉体,研究了制备过程中的热处理温度及热处理时间对粉体晶相及粉体 颗粒尺寸的影响。以热压烧结设备对制备的粉体进行烧结,研究了烧结过程中烧结温度、 保温时间以及烧结压力等因素对陶瓷性能的影响。对制备的陶瓷试样进行体外生物活性 测试,研究了硅酸钙生物陶瓷对类骨羟基磷灰石的诱导能力。
研究结果表明:不同的热处理温度及时间对粉体的晶相和形貌影响较大,干凝胶粉 体在 880℃,保温时间 1 小时时热处理所得的粉体颗粒较为均匀,为直径 30 纳米、长度
50 纳米左右的短棒状结构。在 950℃,烧结压力 35MPa,保温时间 20 分钟时制备了力 学性能比较好的硅酸钙陶瓷,其抗压强度达到 241MPa,硬度 660Hv。在对试样进行体 外活性测试时,三天后试样表面就出现了羟基磷灰石膜层,15 天内膜层的厚度一直在增 加,表明这种高强度的硅酸钙陶瓷具有良好的生物活性。
关键词:硅酸钙 纳米粉体 溶胶-凝胶法 热压烧结 力学性能 生物活性
i
Abstract
Calcium silicate ceramic is a new ceramic with good biological properties discovered in recent years and has the wide application prospects; however, the defects (such as difficulty in sintering and poor mechanical property) of common calcium silicate ceramic impose restrictions on the application of calcium silicate ceramic in bone transplantation, especially in load-bearing bone transplantation. In order to improve the mechanical property of calcium silicate ceramic, the paper focuses on the preparation technology of nano-powder, the hot-pressing sintering process of ceramic and the biological property testing and evaluation of ceramic samples in later period from the perspectives of nanometer ceramic technology and hot-pressing sintering technology.
The study takes calcium nitrate (CaNO3·6H2O) and tetraethoxysilane (Si(OC2H5)4) as raw materials, prepares nano calcium silicate powder with sol-gel method, and explores the effect of the heat tre
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