固相合成碳纳米管的方法及性能测试-物理化学专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 独 创 性 声 明 本人郑重声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及 取得研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中 不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得宁波大学或其他 教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做 的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。 签名： 日期： 关于论文使用授权的声明 本人完全了解宁波大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部 或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 （保密的论文在解密后应遵循此规定） 签名： 导师签名： 日期： I 固相合成碳纳米管的方法及性能测试 固相合成碳纳米管的方法及性能测试 摘 要 碳纳米管 因其独 特的管状结构和物理化学性质，一直是功能材料领域的 研 究 热 点 。 碳 纳 米 管 的 合成 方 法 主 要 有 石墨 电 弧 法 、 激 光 蒸 发 法 以 及 化 学 气 相 沉 积（ CVD） 法 。 目 前 ， CVD 法 已 经 实 现 商 业 化 碳 纳 米 管 的 大 规 模 生 产 。 但 其 存 在产物粉尘化等不可避免的问题， 严重阻碍了碳纳米管的大规模应用 。 本文介绍了一种 新颖的固相合成碳纳米管的方法。 通过该方法可以得到 具 有一定宏观形状和 尺寸的碳纳米管 ，可以很好的解决 CVD 法所带来的粉尘化问 题 ， 而 且 合 成 步 骤 更 加 简 单 ， 设 备 要 求 低 ， 并 可 以 实 现 氮 元 素 的 直 接 掺 杂 。 具 体 合 成 流 程 为 ： 以 二 乙 烯 苯 为 碳 源 ， 加 入 一 种 咪 唑 类 离 子 液 体 和 铁 氰 化 钾 ， 在 一 定 条 件 下 共 聚 形成 一 种 含 氮 金 属 有 机 聚 合 物 作 为 生 长 碳 纳 米 管 的 前 驱 体 。 之 后 在 持 续 氮 气 流 的 保 护 下 ，将 前 驱 体 置于 管 式 炉 中 经过 高 温 热 解 生长 具有 一定 宏 观 尺 寸 和 形 状 的 掺 氮 碳 纳 米 管 。 采 用 扫 描 、 透 射 电 子 显 微 镜 以及 拉 曼 光 谱 等 多 种 手 段 对 产 物 进 行 了 表征 ， 分 析 不 同 碳 化 温 度 条 件 下 生 长 碳 纳 米 管 的 纯 度 及 结构差异，确定 800 ℃为该前驱体生长碳纳米管的最佳温度。 为了 进一步 研究 固相合成碳纳米管 在 二氧化碳 吸附 领域 的潜在应用，对 其 进行了 KOH 活化处理以增大其比表面和改善孔结构 。结果表明，随着活化温度 的 升 高 ， 碳 纳 米 管 的 比 表 面 积 逐 渐 增 加 ， 但 同 时 氮 元 素 的 流 失 也 随 之 更 加 严 重。当活化条件为 700 ℃保温 2 h 时，碳管比表面积大小由 315 m2/g 增大到 544 m2/g，增加 70%以上，微孔孔容 增加超过一倍 ，氮含量损失低于 50%。常温 常压 下 二 氧 化 碳 吸 附 测 试 结 果 显 示 ， 掺 氮 碳 纳 米 管 比 表 面 积 大 小 是 其 二 氧 化 碳 吸 附 能 力 的 重 要 影 响 因 素 ， 比 表 面 积 相 差 很 大 时 ， 比 表 面 积 大 的 吸 附 能 力 强。 进一步深入分析 表明 ， 单位微孔 孔容 的 CO2 吸附量 （ y） 对表面氮含量 （ x） 存 在 线 性 依 赖 关 系 :： y=5.00+4.25x， 这 为 高 容 量 CO2 吸 附 材 料 的 结 构 优 化 提 供 了 新思路。 关键词：固相合成， 掺氮碳纳米管， 氢氧化钾活化， 二氧化碳吸附 II Solid-phase Synthesis and Properties Testing of Carbon Nanotubes Abstract Carbon nanotubes (CNTs) have been a hotspot in the field of functional materials because of their unique tubular structure and physico-chemical properties. Three different methods are commonly used for the production of CNTs: arc-discharge, laser evaporation and chemical vapor deposit